| Resumo: |
O presente trabalho foi realizado no âmbito do Projeto Desenvolvimento e produção de um candidato a material de referência: uma necessidade para o controle de qualidade de alimentos, financiado pelo Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq. No desenvolvimento de novos métodos analíticos uma etapa fundamental é a etapa de validação, para isso o material de referência é requisito para confirmar a exatidão do método e controle de qualidade de produtos. Este trabalho descreve o preparo, caracterização e a aplicação de um novo material de referência de laboratório. Estudos de Homogeneidade, estabilidade foram realizados para Cálcio, Potássio, Magnésio, Fósforo, Cobre, Ferro, Manganês e Zinco, aplicando as técnicas de análise por agrupamento hierárquico (HCA) e análise de componentes principais (PCA) como método alternativo aos recomendados pela ISO Guia 35:2006. A aplicação do PCA e HCA permitiu uma avaliação simples dos dados gerados. A caracterização do material foi realizada por meio de análise interlaboratorial, onde 13 laboratórios voluntários contribuíram na realização das análises. A técnica de elipse de confiança foi aplicada para avaliação dos resultados conforme recomenda a ISO 13528:2015. Foi possível caracterizar o teor de 8 componentes da farinha de milho: Ca (24,6±1,5 mg/Kg), K (1307±10 mg/Kg), Mg (184,2±1,7 mg/Kg), P (527,1±11,1 mg/Kg), Cu (0,61±0,24 mg/Kg), Fe (6,31±0,49 mg/Kg), Mn (0,91±0,1 mg/Kg) e Zn (4,93±0,17 mg/Kg). A fim de aplicar o novo material de referência de farinha de milho um método para determinação de Cu e Fe por análise direta de sólidos e linhas secundárias do espectrômetro de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua foi desenvolvido, onde as temperaturas de pirólise e atomização foram otimizadas. O novo método foi validado e a exatidão confirmada pelo novo material de referência proposto. O método mostrou-se sensível e preciso quando utilizada a amostragem direta de sólidos. Desta forma é possível concluir que o material de referência de farinha de milho desenvolvido é adequado para o objetivo proposto. |
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