Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2001 |
| Autor(a) principal: |
Lemos, Valfredo Azevedo |
| Orientador(a): |
Ferreira, Sergio Luis Costa |
| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Tese
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Instituto de Química
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós Graduação em Química
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
brasil
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| Palavras-chave em Português: |
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| Área do conhecimento CNPq: |
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| Link de acesso: |
http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/20631
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Resumo: |
No presente trabalho, é proposto um sistema em linha para a pré- concentração e determinação de cádmio e chumbo por Espectrometria de Absorção Atômica com chama (FAAS). O procedimento baseia-se na sorção de íons cádmio(II) e chumbo(II) em minicoluna de espuma de poliuretano impregnada com o reagente 2-(2´-benzotiazolilazo)-p-cresol (BTAC). O BTAC foi primeiramente sintetizado, purificado e caracterizado. Foram estudadas algumas características espectrais dos complexos de Cd (II) e Pb (II) com o BTAC. Alguns parâmetros analíticos foram avaliados, sendo que o sistema em linha para pré-concentração de cádmio opera com o pH da amostra na faixa de 6,5 a 9,5, tempo de pré-concentração de 1 minuto e uma vazão de eluição de 7,0 ml min-1. A dessorção é feita com solução de ácido clorídrico 0,1 mol l-1 a uma vazão de 4,0 ml min-1. Após esta etapa, cádmio é determinado por FAAS com limite de detecção de 0,27 g l-1 e fator de pré-concentração igual a 41. A exatidão do procedimento foi confirmada pela determinação de cádmio em amostras biológicas certificadas. Outros parâmetros como: tipo e concentração de eluente, tipo de solução-tampão utilizada, seletividade e dimensões da coluna foram também estudados. Na pré-concentração em linha de chumbo, além de alguns dos parâmetros também estudados para o cádmio, foram propostas algumas modificações, visando um melhor desempenho do sistema. Essas modificações incluíram o uso de sistemas com duas colunas, duas válvulas manuais ou válvulas eletronicamente controladas. No procedimento mais simples, é possível pré-concentrar chumbo em linha com o pH da amostra ajustado na faixa de 6.7 - 9.3, com uma vazão de amostragem de 7,0 ml min-1. A dessorção é conduzida com solução de ácido clorídrico 0,1 mol l-1 a uma vazão de 4,0 ml min-1. Assim, chumbo é determinado por FAAS com fator de enriquecimento de 26 e limite de detecção de 1.0 g l-1. A exatidão foi avaliada mediante determinação de chumbo em amostras biológicas certificadas. O sistema proposto foi usado para determinação de chumbo em amostras reais, como alimentos marinhos e vinhos. Recuperações de adições de chumbo (0,2 e 1,0 g g-1) a estas amostras foram quantitativas (90 a 107 %) |
