Determinação da concentração total e das frações biodisponíveis de constituintes inorgânicos em amostras de massas de modelar, tintas do tipo guache/têmperas e brinquedos plásticos empregando ferramentas quimiométricas e a espectrometria atômica
| Ano de defesa: | 2020 |
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| Autor(a) principal: | |
| Orientador(a): | |
| Banca de defesa: | , , , |
| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal da Bahia
Instituto de Química |
| Programa de Pós-Graduação: |
em Química
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
brasil
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| Palavras-chave em Português: | |
| Área do conhecimento CNPq: | |
| Link de acesso: | http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/34016 |
Resumo: | Estratégias analíticas para análise de brinquedos, com a finalidade da determinação de constituintes inorgânicos em amostras de massas de modelar, tintas do tipo guache/têmperas e brinquedos plásticos, além da determinação da fração biodisponível dos elementos nos brinquedos empregando a espectrometria atômica foram empregados. Na primeira estratégia, foram aplicados planejamentos experimentais para otimizar as condições de decomposição das amostras assistidas por radiação micro-ondas para análise de amostras de brinquedos. Métodos baseados em plasma acoplado indutivamente (ICP) foram utilizados para determinar as concentrações de 22 elementos em massas de modelar infantil. Os limites de quantificação (LoQ) obtidos variaram entre 0,30 mg kg-1 (Cu) e 0,14 g kg-1 (Al e K) empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) e entre 0,003 mg kg-1 (Cd, Co, Sb e V) e 0,26 mg kg-1 (Se) por espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). A avaliação da confiabilidade do método foi confirmada através da análise dos materiais de referência certificados de tecido de ostra (Oyster tissue, NIST 1566b), farinha de arroz (Rice flour, NIST 1568b), folha de pessegueiro (Peach leaves, NIST 1547) e folha de tomateiro (Tomato leaves, NIST 1573a) bem como aplicando testes de recuperação em cinco níveis de concentração. As concentrações obtidas variaram entre <LoQ para Al, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, P e S, e 75,86 ± 3,09 g kg-1 (Ca) para os elementos determinados por ICP OES, e variaram de <LoQ para As, Cd, Co, Cr, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sr, V e Zn, a 121,05 ± 1,88 g kg-1 (Mn) para os elementos determinados por ICP-MS. Na segunda estratégia, foi realizada a determinação das concentrações totais e das frações biodisponíveis de As e Sb em amostras de tintas infantis do tipo guache/têmperas utilizando a análise por injeção em fluxo multiseringa acoplada à espectrometria de fluorescência atômica com geração de hidretos (MSFIA-HG-AFS). Para as determinações de As e Sb, as concentrações de NaBH4, KI e HCl, foram avaliadas como fatores. A otimização foi realizada através do planejamento Doehlert, tendo as intensidades de As e Sb totais como resposta múltipla. Os LoQ foram de 14 ng g-1(As) e de 8,6 ng g-1 (Sb). Para a determinação das concentrações biodisponíveis os LoQ foram de 16 ng g-1 para As e 7,1 ng g-1 para Sb. A precisão e exatidão do método analítico foram confirmadas através da análise dos materiais de referência certificados de argila (CRM 052, Loamy Clay 1, Sigma Aldrich, USA), e de água de rio (River Water, SLRS-4 National Research Council, Canadá) e através de testes de recuperação. O método analítico foi aplicado em vinte amostras de tintas do tipo guache/têmperas, em que as concentrações de As variaram entre < LoQ (< 14 ng g-1) e 136,0 ± 1,1 ng g-1, e as concentrações de Sb variaram entre < LoQ (< 8,6 ng g-1) e 74,0 ± 5,4 ng g-1. Para a determinação das frações biodisponíveis, o procedimento foi aplicado em oito amostras de tintas, em que para todas as amostras as concentrações de As (<16 ng g-1) e Sb (<7,1 ng g-1) ficaram abaixo do LoQ. Por fim, na terceira estratégia, foi empregado um planejamento Doehlert para a otimização das condições de decomposição das amostras assistidas por micro-ondas e determinação por ICP OES para as concentrações de Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni e Pb e a MSFIA-HG-AFS para a determinação das concentrações de As e Sb em amostras de brinquedos plásticos. A exatidão foi avaliada através da análise do CRM de argila (CRM052, Loamy clay) e através de testes de recuperação. Os LoQ variaram entre 0,03 mg kg-1 (Cd e Mn) e 0,70 mg kg-1(Sb). As concentrações encontradas variaram entre <LoQ para As (0,30 mg kg-1) e 37,46 ± 3,00 mg kg-1 para Pb. |