Síntese e estabilidade térmica do óxido, Al2(MoO4)3, obtido pelo método de coprecipitação

• Ano de defesa: 2023
• Autor(a) principal: http://lattes.cnpq.br/2473634476829313
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal do Amazonas; Instituto de Ciências Exatas; Brasil; UFAM; Programa de Pós-graduação em Física
• Palavras-chave em Português: Termogravimetria; Análise térmica; CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA: FÍSICA; Molibdato de alumínio; Monoclínico; Estabilidade térmica; Sublimação
• Link de acesso: https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/9373

A família A2(MO4)3 de compostos inorgânicos, possui uma grande diversidade de aplicações no campo da microeletrônica, óptica, fotoeletroquímica e fotocatálise. Devido ao grande interesse nesses materiais, estudos vêm sendo direcionados buscando entender as propriedades que dão origem a essa gama de aplicabilidade. Grande parte da performance desses materiais é devido às suas configurações estruturais, controlada por meio da síntese. No presente trabalho, o Al2(MoO4)3 foi sintetizado com sucesso pelo método de coprecipitação em meio aquoso seguido de tratamento térmico. Um estudo da evolução estrutural e estabilidade térmica foi realizado por meio das técnicas de Termogravimetria, Calorimetria Exploratória Diferencial e Difração de Raios-X. Com base nas análises térmicas foi possível definir as temperaturas de tratamentos térmicos para o estudo da evolução cristalina do precipitado amorfo. A 570 oC/1h foi possível obter Al2(MoO4)3 com sistema cristalino monoclínico e grupo espacial P121/a1. Para um estudo estrutural mais detalhado foi realizado refinamento pelo Método de Rietveld. Por meio do refinamento foi possível definir com precisão o sistema cristalino e determinar parâmetros de rede e volume da célula unitária, destacando uma leve contração na rede com o aumento da temperatura de tratamento térmico. A célula unitária do Al2(MoO4)3 foi modelada a partir das coordenadas atômicas, distâncias e ângulos atômicos, também obtidos por cálculo de Rietveld. Foi observado diferentes níveis de distorções nos poliedros octaédricos AlO6 e/ou poliedros tetraédricos MoO4. Através do método de Scherrer, o tamanho médio do cristalito apresentou-se um aumento de 63 para 73 nm com o aumento de temperatura de 700 para 770 ºC. Por fim, foi realizado o estudo de estabilidade térmica do Al2(MoO4)3 em que se revelou a existência de uma sublimação incongruente a 1000 oC, dando origem a diferentes fases intermediárias do Al2O3. Não foi observado a presença de nenhuma fase referente ao molibdênio, levando à hipótese que houve uma sublimação do óxido de molibdênio. Esta reação não é prevista pelo diagrama de fase Al2O3-MoO3 e ainda não foi reportado na literatura.