Cinética do processo de cristalização do La2(WO4)3 por técnicas in situ

• Ano de defesa: 2021
• Autor(a) principal: Silva, Eliezer Costa
• Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/9741932972647323, https://orcid.org/0000-0002-2710-9853
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal do Amazonas; Faculdade de Tecnologia; Brasil; UFAM; Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais
• Palavras-chave em Português: Fenômenos cinéticos; Materiais cristalinos; Tungstato de lantânio; Difratogramas isotérmicos; Espectroscopia Raman; ENGENHARIAS; Cinética de cristalização; DRX in situ; Teoria JMAK; La2(WO4)3
• Link de acesso: https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/8159

Compreender os fenômenos cinéticos envolvidos no processo de cristalização é imprescindível na aquisição de materiais cristalinos com propriedades, tamanhos e formas controladas. Este estudo, busca compreender a cinética do processo de cristalização de nanopartículas de tungstato de lantânio La2(WO4)3 induzida por aquecimento in situ em Difração de Raios X (DRX). As nanopartículas amorfas de La2(WO4)3 foram preparadas pelo método químico de precipitação direta. Como característica do método de síntese, aglomerados de nanopartículas com tamanho médio de 20 nm foram observados. O comportamento térmico das nanopartículas amorfas indicou um pico exotérmico referente a transformação de fase (cristalização) em 590 °C. Os tratamentos térmicos realizados em 550 e 600 °C por 2 horas evidenciaram que a 550 °C por 2 horas as nanopartículas não apresentaram ordenamento a longo alcance, como esperado pela análise térmica. A amostra tradada na temperatura de 600 °C por 2 horas apresentou picos de difração referente a fase cristalina do La2(WO4)3, e o refinamento pelo método Rietveld confirmou que o sistema é monofásico, com estrutura monoclínica e grupo espacial C2/c. As micrografias das nanopartículas tratadas a 600 °C por 2 horas apresentaram aglomerados de nanopartículas com formato e tamanho médio iguais ao da fase amorfa. Os aspectos vibracionais por espectroscopia Raman mostraram modos vibracionais ativos referentes a geometria tetraédrica WO4 e à modos externos. As curvas logarítmicas das frações cristalizadas em função do tempo dos difratogramas isotérmicos obtidos a 570, 575, 580 e 585 °C exibiram duas regiões lineares, que por intermédio da equação da teoria JMAK apresentaram valores do expoente de Avrami iguais a 1,72 e 0,52, evidenciando dois mecanismos principais na cinética de cristalização das nanopartículas de La2(WO4)3, nucleação e difusão. A energia de ativação das regiões lineares 1 e 2 foram 270,91 e 100,15 KJ/mol, respectivamente, demostrando a necessidade de altas temperaturas para início do processo de cristalização das nanopartículas La2(WO4)3. A evolução do tamanho médio dos cristalitos em função do tempo de experimento das nanopartículas de tungstato de lantânio a 585 °C exibiu comportamento cinético diferente nas duas regiões lineares.