Síntese e caracterização de catalisadores obtidos a partir de materiais com estruturas do tipo φ

• Ano de defesa: 2016
• Autor(a) principal: Santos, Letícia Pagotto dos
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade do Estado do Rio de Janeiro; Centro de Tecnologia e Ciências::Instituto de Química; BR; UERJ; Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
• Palavras-chave em Português: 𝚽z and 𝚽y Structures; Llayered structures; Vanadium; Molybdenum; Niobium; Estruturas 𝚽z e 𝚽y; Estruturas lamelares; Vanádio; Molibdênio; Nióbio; Síntese; CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA
• Link de acesso: http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/12062

Os compostos do tipo 𝚽 possuem estruturas lamelares constituídas por dois metais de transição, um divalente e outro penta ou hexavalente, sendo possível substituí-los total ou parcialmente. O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar os catalisadores obtidos a partir dos precursores com estruturas do tipo 𝚽, substituindo parcialmente por Mo, V e Nb a posição do metal penta/hexavalente, usando Zn como metal divalente. Para analisar o efeito dos metais pesados, a porcentagem (somente destes) foi variada, sendo para o Mo de 19 a 81%, para o V de 14 a 95% e para o Nb de 5 a 15%. O método de síntese utilizado foi o de coprecipitação, e também o hidrotérmico para o precursor Mo81V14Nb5. A técnica de caracterização por difração de raios X confirmou que os precursores sintetizados possuem estrutura do tipo 𝚽z, com exceção do material com 81% de Mo (Mo81V14Nb5), que possui estrutura do tipo 𝚽y. A fração molar dos metais nos respectivos precursores foi determinada através dos resultados da análise de FRX, que mostrou que o Mo foi incorporado somente na estrutura do precursor com maior composição deste metal (81%) e com maior tendência a formar a fase φy. Na análise termogravimétrica verificou-se perda de massa de cerca de 15% para todos os precursores até a temperatura de 550°C e no infravermelho com transformada de Fourier observaram-se bandas características das ligações V-O, Zn-O e Mo-O. Os catalisadores foram obtidos pela calcinação dos precursores a 550 e 750°C, sendo o catalisador com 95% de V e 5% de Nb (V95Nb5C550) o que apresentou maior área específica. A identificação por difração de raios X dos catalisadores mostrou a formação dos óxidos mistos -ZnMoO4 e Zn3Mo2O9 nos catalisadores oriundos da fase 𝚽y, os óxidos ZnO, ZnV2O4 and Zn(V0,12Nb0,88)2O6 para os catalisadores V95Nb5C550 e V90Nb10C550, e -ZnV3O8 e Zn3V2O8 nos outros catalisadores. Por espectroscopia Raman foram observadas bandas características da coordenação tetraédrica do íon vanadato (VO43-), e também relacionadas à coordenação tetraédrica do íon molibdato (MoO42-). O catalisador com 95 % de V e 5 % de Nb, calcinado a 750°C exibiu a melhor reatividade na reação de reforma a vapor do metano, com formação de produtos já em 400°C