Preparação e caracterização de microesferas de poli(estireno-co-divinilbenzeno) contendo grupos 2,4,6-trimercaptotriazina para remoção de paládio residual a partir de produtos obtidos em sínteses orgânicas

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Cunha, Henrique Almeida
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade do Estado do Rio de Janeiro; Centro de Tecnologia e Ciências::Instituto de Química; BR; UERJ; Programa de Pós-Graduação em Química
• Palavras-chave em Português: Poly(styrene-co-divinylbenzene). 2,4,6-trimercaptotriazine. Palladium removal.; Poli(estireno-co-divinilbenzeno); 2,4,6-trimercaptotriazina; Remoção de paládio; Microesferas; Paládio; Síntese orgânica; Polimerização; CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
• Link de acesso: http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/15661

Microesferas de poli(estireno-co-divinilbenzeno) (PS-DVB) foram preparadas por meio da técnica de polimerização em suspensão com diferentes teores de DVB (25% e 40%) e graus de diluição (50% e 100%) utilizando o diluente n-heptano como agente porogênico visando obter de quatro diferentes tipos de estruturas porosas. As microesferas de PS-DVB foram submetidas às reações de clorometilação em que utilizou-se o sistema clorometilante paraformaldeído/HCl(g), tendo como catalisador ZnCl2 e em meio orgânico de 1,2-dicloroetano. Os grupos clorometila introduzidos, por sua vez, possuem um bom grupo de saída e deu origem à funcionalização das microesferas com o grupo 2,4,6- trimercaptotriazina (TMT) através de uma substituição nucleofílica. Os materiais obtidos foram caracterizados por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (SEM), por análise de adsorção e dessorção de nitrogênio (ASAP), análise temogravimétrica (TGA). A determinação do teor de grupos clorometila foi realizada através de uma abertura alcalina e, em seguida, uma titulação de retorno (Método de Volhard). E para avaliar a introdução de grupos TMT em PS-DVB usou-se a análise elementar CHNS. As modificações químicas realizadas para obtenção de microesferas de PS-DVB-TMT com estruturas porosas diferentes tiveram o objetivo de avaliar a eficiência da remoção de paládio em reações orgânicas de formação de ligação C C que são catalisadas por paládio. Foram obtidas microesferas poliméricas contendo grupos TMT, estes materiais tiveram a morfologia preservada em relação aos materiais de partida e apresentaram resultados de remoção de Pd remanescente com valores superiores a 90%. No entanto, com a técnica de absorção atômica não foi possível realizar diferenciações entre as microesferas de PS-DVB-TMT, em relação à eficiência na remoção de Pd remanescente.