Desenvolvimento de um método analítico para determinação de Se em peixes por FIA-HG-AAS após pré-concentração utilizando microextração dispersiva em fase sólida com nanopartículas de GO/γ-Fe2O3

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Nascimento, Mayara Cristina Leal do
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade do Estado do Rio de Janeiro; Centro de Tecnologia e Ciências::Instituto de Química; Brasil; UERJ; Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
• Palavras-chave em Português: Planejamento experimental; Preparo de amostra; Adsorção; Nanomaterial; Peixe; Materiais nanoestruturados; Experimental design; Sample preparation; Adsorption; Fish; ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA
• Link de acesso: http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/16431

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método analítico para pré-concentração de Se em amostras de peixe utilizando nanopartículas magnéticas (NPM) de óxido de grafeno (GO)/γ-Fe2O3 e determinação via injeção em fluxo acoplada a geração de hidretos e espectrometria de absorção atômica (FIA-HG-AAS). A síntese (das nanopartículas de GO/γ-Fe2O3) foi realizada por co-precipitação, a morfologia e propriedades superficiais foram caracterizadas por espectroscopia vibracional de infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e difração de raios-X (XRD). Os parâmetros envolvidos na digestão assistida por micro-ondas foram otimizados, tais como concentração de HNO3 e massa de amostra utilizados. Os níveis dos fatores pH, massa de NPM e tempo de adsorção foram otimizados através de um planejamento composto central, assim como vazão de gás carreador, concentração de HCl e de NaBH4 para o sistema de geração de hidretos. As condições otimizadas foram pH 2, 60 mg de NPM e 30 min para o processo de adsorção considerando os efeitos da matriz e 4,5 (v/v) % de HCl, 0,19 (m/v) % de NaBH4 e 273,5 mL min-1 de vazão de gás para geração de hidretos. Em condições otimizadas, o fator de enriquecimento (FE), limite de detecção (LD) e quantificação (LQ) do método proposto foram de 70; 0,03 μg g-1 e 0,09 μg g-1, respectivamente. A precisão intermediária do método, definida pelo desvio padrão relativo (RSD) (n=10), foi de 7,54% para Se. A exatidão do método foi avaliada através de testes de adição e recuperação, bem como a análise de um material de referência certificado (CRM). Os valores de recuperação variaram de 103,8 a 117,3% e a concentração de Se determinada no CRM esteve de acordo com o valor certificado através de um teste-t com 95% de nível de confiança.