Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de elementos-traço em tintas anti-incrustantes por ICP OES e LA-ICP-MS
Ano de defesa: | 2020 |
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Autor(a) principal: | |
Orientador(a): | |
Banca de defesa: | |
Tipo de documento: | Dissertação |
Tipo de acesso: | Acesso aberto |
Idioma: | por |
Instituição de defesa: |
Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Centro de Tecnologia e Ciências::Instituto de Química Brasil UERJ Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química |
Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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Departamento: |
Não Informado pela instituição
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País: |
Não Informado pela instituição
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Palavras-chave em Português: | |
Link de acesso: | http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/16455 |
Resumo: | As tintas anti-incrustantes à base de Cu, Pb e Sn são utilizadas nos cascos das embarcações para evitar a incrustação de organismos marinhos. Dessa forma, por esse tipo de tinta ser prejudicial ao meio ambiente, é de extrema importância a determinação desses metais a nível traço, com o uso de técnicas suficientemente sensíveis, como a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e a ablação a laser acoplada a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS), com submissão das amostras a um tratamento adequado para posterior análise. Portanto, neste trabalho, foram desenvolvidos métodos para determinação de elementos-traço em tintas anti-incrustantes, utilizando-se das técnicas de LA-ICP-MS e ICP OES. Os níveis dos fatores: massa de amostra e soluções de HNO3, HF e HCl foram otimizados utilizando o planejamento composto central (CCD) de 2 e 3 variáveis. Como comparativo, foi utilizado o método de digestão ácida com auxílio de uma mufla e posterior dissolução em chapa de aquecimento, utilizando soluções de HF e HNO3. No método de LA-ICP-MS, primeiramente, foi pintada uma placa com a tinta enriquecida com as soluções padrão de Cu, Pb e Sn. Essa placa foi utilizada para a otimização dos níveis dos fatores: potencial de radiofrequência (W), vazão de gás carreador, He (mL min-1), e a distância entre a tocha e o cone de amostragem (mm), usando o CCD. Para a avaliação dessas concentrações entre os métodos foi realizada a análise não-paramétrica de dados longitudinais (pacote “nparLD”), através da estimativa do efeito relativo de tratamento (RTE), dos testes WTS (Wald Test Statistics), Hotelling T2 e análise da variância (ANOVA). Para o estudo do RTE, não apresentaram um efeito com significância estatística (RTE < 0,5) ao ser comparado ao método que utiliza a mufla, o método de LA-ICP-MS, para o Sn, e o método da digestão assistida por micro-ondas usando HNO3 + HF, para o Cu. Entretanto, para o Pb, nenhum dos métodos apresentou efeito com significância estatística, exceto o LA-ICP-MS. De modo geral, os métodos possuem uma diferença estatística significante (p-valor < 0,05) usando os testes WTS e Hotelling T² assim como para ANOVA. No entanto, mesmo com todas as misturas de ácidos possibilitando eficiente extração dos analitos, foi obtido destaque para HF + HNO3, principalmente por garantir a dissolução da sílica presente em amostras de tintas. |