Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: |
2012 |
Autor(a) principal: |
AUTOR NÃO INFORMADO |
Orientador(a): |
Não Informado pela instituição |
Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
Tipo de documento: |
Tese
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Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
Idioma: |
por |
Instituição de defesa: |
Univeridade federal do Ceará
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Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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Departamento: |
Não Informado pela instituição
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País: |
Não Informado pela instituição
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Link de acesso: |
https://siduece.uece.br/siduece/trabalhoAcademicoPublico.jsf?id=91138
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Resumo: |
Este trabalho descreve o comportamento eletroquímico dos antibióticos cefuroxima (CFX) e<br/>cefalexina (CFA) por voltametria cíclica (VC) e o desenvolvimento de metodologia<br/>eletroanalítica por voltametria de onda quadrada (VOQ) para a determinação de CFX e de<br/>CFA sobre eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE, do inglês Hanging Mercury Drop<br/>Electrode). CFX apresentou dois processos catódicos irreversíveis em<br/>-0,35 V (pico 1) e em -1,03 V (pico 2), com a participação de dois elétrons e dois prótons<br/>tanto para o pico 1 como para o pico 2. Sugere-se que a reação de redução da molécula de<br/>CFX ocorre no grupo C = N para o pico 1 e no grupo CH2 R para o pico 2. Os<br/>parâmetros experimentais e voltamétricos foram otimizados, com as respostas sendo obtidas<br/>em tampão BR pH 2,0,f = 90 s-1, a = 30 mV e Es = 2 mV. Os limites de detecção (LD) e de<br/>quantificação (LQ) foram calculados utilizando-se o pico 1, com LD = 4,92x10-9 mol L-1 e<br/>LQ = 1,64x10-8 mol L-1 e recuperação 109,15% com desvio padrão relativo (RSD, do inglês<br/>Relative Standart Deviation) de 2,39% (n = 3) em eletrólito de suporte. A metodologia<br/>desenvolvida foi aplicada em amostras de medicamentos, leite bovino e águas naturais, com<br/>recuperações variando de 96,40 a 129,4%. Para CFA constatou-se a presença de processos<br/>catódicos em -0,97 V (pico 1) e em -1,2 V (pico 2). Nesse caso, tem-se que a redução ocorre<br/>na dupla ligação do grupo etilênico envolvendo a transferência de dois elétrons e dois prótons.<br/>Os parâmetros experimentais e voltamétricos foram avaliados com as respostas otimizadas<br/>sendo obtidas em tampão BR pH 2,0, f = 100 s-1, a = 30 mV e Es = 4 mV. Considerando-se o<br/>pico em -1,2 V, curvas analíticas foram construídas, a partir delas os limites de detecção e de<br/>quantificação foram calculados, LD = 1,27x10-8 mol L-1 e LQ = 4,23x10-8 mol L-1 com<br/>recuperação de 89,19% com RSD = 1,51% (n = 3) em eletrólito de suporte. A metodologia foi<br/>aplicada na quantificação de amostras de medicamentos, leite bovino e águas naturais, com<br/>percentuais de recuperação variando de 78,45 a 92,13%. Nas metodologias desenvolvidas,<br/>foram obtidos baixos valores de LD e de LQ, recuperação entre 78,00-130,0% e precisão<br/>intermediária com RSD < 5,00%, mostrando que estas metodologias apresentam ótima<br/>sensibilidade, eficiência e precisão.<br/>Palavras-Chaves: Cefuroxima. Cefalexina. HMDE. Voltametria cíclica. Voltametria de onda<br/>quadrada. Águas naturais. Leite bovino. |