Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: |
2021 |
Autor(a) principal: |
Nicolodi, Caroline |
Orientador(a): |
Não Informado pela instituição |
Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
Tipo de documento: |
Dissertação
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Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
Idioma: |
por |
Instituição de defesa: |
Não Informado pela instituição
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Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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Departamento: |
Não Informado pela instituição
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País: |
Não Informado pela instituição
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Palavras-chave em Português: |
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Link de acesso: |
https://repositorio.udesc.br/handle/UDESC/15314
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Resumo: |
A elucidação de perfis químicos de drogas é uma importante ferramenta para identificação de rotas sintéticas, associação de origem entre diferentes apreensões e outras aplicações para investigação criminal. Diante disso, o objetivo do presente trabalho é elucidar o perfil químico de comprimidos de ecstasy por meio de cromatografia a gáse espectroscopia na região doinfravermelho, factíveis para um laboratório forense de rotina. No total, 64 amostras de ecstasy apreendidas entre 2019 e 2020 em Joinville foram fornecidas pelo Instituto Geral de Perícias de Santa Catarina. Para todas as etapas de otimização da preparação da amostra para análise GC-MS, a mistura de 20 amostras diferentes foi homogeneizada e usada em toda a sua extensão. A otimização da extração por solvente assistida por ultrassom (UASE) foi realizada avaliando a eficiência de extração dos solventes metanol, acetona, acetonitrila, acetato de etila e hexano, alcançando que a mistura metanol: acetona 7:3 é a mais adequadapara a extração dos principais compostos do ecstasy. Os principais fatores que afetam a microextração em fase sólida por headspace(HS-SPME) foram avaliados simultaneamente utilizando uma fibra de SPME composta de DVB/CAR/PDMS, as condições adequadas e faixas estudadas para cada fator foram: temperatura de incubação e extração de 65 °C (50 °C -80 °C), tempo de incubação 15 min (0 min -30 min), tempo de extração 25 min (10 min -40 min), concentração de NaCl3 mol/L (0 mol/L -6 mol/L), volumee pH do tampão de 3,0 mL(3,0 mL -8,0 mL) e 9 (6 -9)respectivamente, em frasco de 14mL contendo 40 mg de amostra.Para a caracterização química dos comprimidos de ecstasy utilizando GC-MS e FT-IR, 44 amostras foram analisadas individualmente. Aplicando o UASE, os compostos identificados por GC-MS em diferentes amostras foramas substâncias ativas 3,4-metilenodioxianfetamina (MDA) e3,4-metilenodioxmetanfetamina(MDMA) e os adulterantes cafeínae pipradrol. Análises utilizando HS-SPME permitirama extração de compostos voláteis e semivoláteis, como solventes, precursores e intermediários de rotassintéticas de MDA e MDMA, como safrol, isosafrol, piperonal, 3,4-metilenodioxifenilacetona, (N-formil-MDA / MDMA), a-metil-3,4-metilenodioxifenilpropionitrila, elucidando o perfil químico dos comprimidos de ecstasy que possibilitoua verificação do uso de rotas sintéticasredutoras(aminação redutiva ou reação de Leuckart) e da rota Scarecrows(a partir do helional), além de adulterantes. A utilização daferramenta quimiométricaAnálise de Componentes Principais (PCA) auxiliou na atribuição de rotas sintéticas para as amostras com as informações obtidas com análises HS-SPME-GC-MS. Já com as informações obtidas pela espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, a ferramenta quimiométrica PCA correlacionou diferenças e semelhanças entre amostras de um mesmo lote e de diferenteslotes, por meio de regiões espectrais associadas à substância ativa e excipientes. Como a maioria dos laboratórios forenses tem acesso aos métodos e técnicas de extração utilizados neste trabalho, isso permite que os resultados aqui obtidospossam ser aplicados em análises de rotina e, assim, contribuir significativamente para a sociedade. |