[pt] DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO PARA A QUANTIFICAÇÃO DE PORFIRINAS DE VANADILA EM FRAÇÕES DE PETRÓLEO POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA COM INJEÇÃO EM FLUXO E ESPECTROMETRIA DE MASSAS COM PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO

• Ano de defesa: 2017
• Autor(a) principal: FLÁVIA GALVÃO WANDEKOKEN
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: MAXWELL
• Palavras-chave em Português: [pt] OLEO CRU; [pt] HPLC-FI-ICP-MS; [pt] PORFIRINA; [pt] VANADIO; [en] CRUDE OIL; [en] VANADIUM
• Link de acesso: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=30343&idi=1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=30343&idi=2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.30343

[pt] A cromatografia líquida de alta eficiência hifenada por injeção em fluxo com espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (HPLC-FI-ICP-MS) foi utilizada para investigar vanádio ligado a porfirinas presente em frações de óleo cru. Em primeiro lugar, a amostra de óleo cru foi submetida a um fracionamento por meio de cromatografia líquida preparativa com detecção em UV-Vis, no comprimento de onda da banda Soret da porfirina (400 nm). As frações de porfirina obtidas foram então separadas numa coluna única de 250 mm, no HPLC e eluídas com fases móveis diferentes, metanol ou metanol:tolueno (80:20; v:v). A quantificação de V-porfirinas nas frações eluídas do HPLC foi feita pela medida do isótopo 51V no ICP-MS, usando-se soluções-padrão de octaetil-porfirina de vanádio (VO-OEP), preparados no mesmo solvente usado na fase móvel, e injetados pós-coluna diretamente no plasma. Um padrão de Ge em metanol (20 microgramas L−1) foi utilizado como padrão interno para minimizar interferências não-espectrais, tais como oscilações devido à injeção. O tratamento matemático do sinal com base no algoritmo de suavização do tipo Transformada Rápida de Fourier (FFT) foi utilizado para melhorar a precisão. As concentrações de V como V-porfirinas foram entre 2,7 e 11 mg kg-1 nas frações, valores próximos à concentração total de V nas frações de óleo cru estudadas.