Análise da resistência à oxidação do nióbio submetido à implantação iônica por imersão em plasma de nitrogênio em alta temperatura

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Lilian Hoshida
• Orientador(a): Rogério de Moraes Oliveira
• Banca de defesa: Mario Ueda, Carina Barros Mello, Aline Capella Oliveira, Maria Margareth Silva
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação do INPE em Ciência e Tecnologia de Materiais e Sensores
• País: BR
• Resumo em Inglês: Niobium is a refractory metal that can be used in a wide variety of technological applications, such as components of nuclear reactors, rockets, missiles, space systems engineering, among others. In most cases, however, it is used as an alloying element, since it undergoes strong oxidation in contact with air at temperatures above 400 ° C, thus limiting the range of applications involving the pure metal. One of the alternatives to preserve the outstanding properties of niobium and to mitigate the deleterious effects of oxidation is to promote the formation of niobium nitrides on the metal surface, taking advantage of an attractive mixture of physical and mechanical properties of the transition metal nitrides, as is the case of NbN. In this work, nitrogen ions were implanted into the surface of niobium samples via High Temperature Plasma Immersion Ion Implantation (HT-PIII), which allowed the formation of thick modified layers due to the facilitation of the diffusion process by performing ion implantation in the heated substrate. Analysis of the samples using glow discharge optical emission spectroscopy (GDOES) revealed the presence of nitrogen up to about 5 m in depth. X-ray diffraction revealed the presence of niobium nitride and niobium oxide phases. Detailed investigation on the evolution of the formation of chemical bonds between nitrogen and niobium was performed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), evidencing the formation of niobium nitrides. The evaluation of surface hardness after treatment was carried out via nanoindentation, indicating a ninefold increase. Wear resistance, which was evaluated by ball-on-disk method, increased in approximately three orders of magnitude. The corrosion resistance was evaluated by the potentiodynamic polarization technique, indicating degradation in comparison with the untreated metal. The temperature of which oxidation becomes measurable by thermogravimetric analysis for treated niobium is about 130 °C higher in comparison with the threshold measured for the untreated counterpart. Besides the oxidation resistance, HT-PIII was also effective to increase mechanical and tribological properties of niobium.
• Link de acesso: http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m21c/2019/03.20.17.27

O nióbio é um metal refratário que pode ser empregado em uma grande variedade de aplicações tecnológicas, tais como em componentes de reatores nucleares, foguetes, mísseis, engenharia de sistemas espaciais, dentre outras. Na maioria dos casos, entretanto, ele é utilizado como elemento de liga, uma vez que sofre forte oxidação em contato com o ar em temperaturas acima de 400 °C, limitando assim o leque de aplicações envolvendo o metal puro. Uma das alternativas para preservar as destacadas propriedades do nióbio e mitigar os efeitos deletérios quanto a resistência à oxidação é promover a formação de nitretos de nióbio na superfície do metal, aproveitando uma mistura atrativa de propriedades físicas e mecânicas próprias dos nitretos dos metais de transição, como é o caso do NbN. Neste trabalho, íons de nitrogênio foram implantados em amostras de nióbio via método de implantação iônica por imersão em plasma em alta temperatura (3IP-AT), que propiciou a formação de espessas camadas modificadas devido à facilitação do processo de difusão ao se realizar a implantação iônica com o substrato aquecido. De fato, análise de amostras via espectroscopia de emissão ótica em descarga luminescente (GDOES) revelou a presença de nitrogênio até cerca de 5 m em profundidade. Difratogramas de raios-x evidenciaram a presença de fases de nitretos, e óxidos de nióbio. Investigação sobre a evolução na formação das ligações do nitrogênio com o nióbio foi realizada via espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-x (XPS), confirmando a formação de nitretos de nióbio. Medidas de nanoindentação realizadas após o tratamento da superfície indicaram aumento de até nove vezes na dureza superficial. A resistência ao desgaste, avaliada por medidas de esfera sobre disco, foi aumentada em aproximadamente três ordens de grandeza. A resistência à corrosão foi avaliada pela técnica de polarização potenciodinâmica, tendo sofrido degradação em relação ao metal sem tratamento. A oxidação para a amostra tratada teve início mais tarde, com deslocamento em temperatura de cerca de 130 °C, segundo análise termogravimétrica. O processo de 3IP-AT também foi efetivo para o propósito de aumentar a resistência à oxidação do nióbio, ao mesmo tempo em que conferiu ao metal melhores propriedades mecânicas e tribológicas.