Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: |
2018 |
Autor(a) principal: |
Marta dos Santos |
Orientador(a): |
Silvia Sizuka Oishi |
Banca de defesa: |
Andrea Baldarini Couto,
Dalva Alves de Lima Almeida,
Leide Lili Gonçalves da Silva Kostov,
Adriana Faria Azevedo |
Tipo de documento: |
Tese
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Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
Idioma: |
por |
Instituição de defesa: |
Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação do INPE em Engenharia e Gerenciamento de Sistemas Espaciais
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Departamento: |
Não Informado pela instituição
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País: |
BR
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Resumo em Inglês: |
CVD (Chemical Vapor Deposition) diamond deposition on different materials requires surface treatment such as diamond particles seeding on the substrate dispersed in an appropriate solvent by using ultrasonic agitation. On the other hand, seeding process by electrostatic attraction of nanodiamond particle have produced films with higher nucleation density compared to that obtained from ultrasonic treatment. In addition, nucleation and growth of micro/nanocrystalline boron doped diamond films (BDD/BDND) on titanium (Ti) substrates represent a complex process, mainly due to the poor film adhesion related to the difference in the thermal expansion coefficients between the film and the substrate. Thus, the morphology of the substrate associated to the seeding process can be determinant for this adhesion. In this context, the adhesion of BDD and BDND films on Ti substrate was systematically considered in five different Ti surface roughnesses for two different seeding processes: ultrasonic agitation with 0.25 μm diamond particle and electrostatic seeding with 4nm diamond particle in potassium chloride. Twenty different diamond film samples were grown by CVD technique for 20h, considering the combination of nucleation and growth of BDD and BDND, Ti roughness, and seeding methodologies. The samples were characterized by scanning electron microscopy, Raman scattering spectroscopy and X-ray diffraction spectroscopy (XRD). The adhesion tests were performed by the Rockwell C hardness test according to VDI 3198. The results showed that the BDD films grown with mechanical abrasion presented the best adhesion while for the BDND films the best result was obtained using electrostatic attraction, indicating that the seeding process has an important role in improving the mechanical properties of the diamond films for the two studied morphologies. From these results, BDD and BDND electrodes were grown in the same optimized parameters with greater surface area, characterized morphologically, structurally and electrochemically. These BDD and BDND electrodes were used in the bentazone electrochemical degradation. The results indicated that during the degradation several intermediates are formed and the formation of isosbestics points occurred, indicating that during the degradation there is formation of acid-base and/or tautomeric balance among the formed intermediates. BDND electrode was more effective in this electrolysis process of bentazone compound, presenting the lowest energy consumption as well as the greatest reduction of total organic carbon. |
Link de acesso: |
http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m21c/2018/07.11.17.45
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Resumo: |
A deposição de diamante CVD (Chemical Vapor Deposition) em diferentes materiais requer tratamento de superfície do mesmo como a semeadura do substrato com partículas de diamante dispersas em um solvente apropriado usando agitação ultrassônica. Por outro lado, a semeadura por atração eletrostática de partícula de nanodiamante tem mostrado filmes com maior densidade de nucleação em comparação com aqueles obtidos a partir do tratamento ultrassônico. Além disso, a nucleação e o crescimento de filmes de diamante dopados com boro micro/nanocristalinos (DDB/NDDB) em substratos de titânio (Ti) representam um processo complexo, principalmente, pela à fraca adesão do filme devido à diferença dos coeficientes de expansão térmica entre o filme e o substrato. Assim, a morfologia do substrato associada ao processo de semeadura pode ser determinante para esta adesão. Neste contexto, a adesão de filmes de DDB e NDDB no substrato de Ti foi estudada, sistematicamente, considerado-se cinco diferentes rugosidades de superfície de Ti, para dois diferentes processos de semeadura: agitação ultrassônica com partícula de diamante 0,25 μm e semeadura por atração eletrostática com partícula de diamante 4nm em solução de cloreto de potássio. Vinte diferentes tipos de amostras foram crescidos pela técnica de deposição química na fase vapor por 20h, considerando a combinação de nucleação e crescimento de DDB e NDDB, rugosidade do Ti e metodologias de semeadura. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de espalhamento Raman e espectroscopia de raios X (DRX). Os testes de aderência foram realizados pelo teste de dureza Rockwell, de acordo com a norma VDI 3198. Os resultados mostraram que os filmes DDB crescidos com semeadura por abrasão mecânica apresentaram a melhor adesão enquanto para os filmes NDDB o melhor resultado foi obtido por semeadura por atração eletrostática, indicando que o processo de semeadura tem papel importante na melhoria das propriedades mecânicas dos filmes de diamante para as duas morfologias estudadas. A partir desses resultados, eletrodos DDB e NDDB foram crescidos nos mesmos parâmetros otimizados com maior área superficial, caracterizados morfologicamente, estruturalmente e eletroquimicamente. Esses eletrodos DDB e NDDB foram utilizados no estudo da degradação eletroquímica do composto bentazona. Os resultados obtidos indicaram que durante a degradação vários intermediários são formados e ocorre a formação de pontos isosbésticos, indicando que durante a degradação existe a formação de equilíbrio acido-base e/ou tautomérico entre os intermediários formados. O eletrodo de NDDB foi mais eficaz no processo de eletrólise do composto bentazona, apresentando o menor consumo energético associado à maior redução de carbono orgânico total. |