Filmes de diamante-CVD sobre substrato de titânio puro poroso: uma proposta para aplicação como eletrodo

• Ano de defesa: 2008
• Autor(a) principal: Neila de Almeida Braga
• Orientador(a): Neidenêi Gomes Ferreira, Carlos Alberto Alves Cairo
• Banca de defesa: Maria do Carmo de Andrade Nono, Carlos de Moura Neto, Vinícius André Rodrigues Henriques
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação do INPE em Ciência e Tecnologia de Materiais e Sensores
• País: BR
• Resumo em Inglês: A novel composite material formed from nanocrystalline and/or microcrystalline diamond films grown on pure porous titanium substrate was extensively studied taking into account their morphological, structural and electrochemical properties. The films were deposited by chemical vapor deposition technique, using a hot filament reactor, while the powder metallurgy showed to be the more suitable technique to obtain the titanium substrate, mainly due to the required control of the compact porosity and their mechanical properties. This work is presented considering important stages to obtain and to characterize the substrates and diamond films. The titanium compacts, the diamond films as well as their interfaces were analyzed by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Raman scattering spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. Particularly, these tridimensional composite electrodes, formed from boron doped microcrystalline and nanodiamond films, were also characterized by cyclic voltammetry technique. A systematic study revealed that the substrate hydrogenation was the determinant factor in the fissure formations on the titanium matrix. Therefore, the importance to control the deposition parameters, such as pressure, growth temperature, filament distance, and growth time showed to be relevant to minimize the negative effects caused in titanium matrix by atomic or molecular hydrogen present in the gas phase during the film growth. These suitable experimental parameters optimized the diamond film formation covering the entire substrate in its surface and deeper planes as well as in its pore walls. In this sense, the interface characterization, formed between the film/substrate, allowed to identify the hydride and carbide phase formations, as the main phases present in this interface, in addition to their strong dependence with the growth temperature and with the argon concentration in the mixture used to grow nanocrystalline films, mainly associated to the TiC(111), TiC(200) e TiH2 phase evolutions.
• Link de acesso: http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m17@80/2008/03.27.10.41

Um novo material compósito formado pelo filme de diamante micro e/ou nanocristalino, crescido sobre substrato de titânio puro poroso, foi extensivamente estudado considerando suas propriedades morfológicas, estruturais e eletroquímicas. Os filmes foram depositados pela técnica de deposição química a partir da fase de vapor utilizando um reator de filamento quente, enquanto a metalurgia do pó mostrou ser a técnica mais adequada para a obtenção de substratos de titânio, principalmente devido ao requerido controle da porosidade do compacto e de suas propriedades mecânicas. O trabalho está apresentado considerando importantes etapas de obtenção e caracterização tanto do substrato como do próprio filme de diamante. Os compactos de titânio, os de filmes de diamante bem como suas interfaces, foram analisados por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, espectroscopia de espalhamento Raman e Espectroscopia de raios X por dispersão de energia. Particularmente, esses eletrodos compósitos tridimensionais, formados por filmes microcristalinos dopados com boro ou filmes de nanodiamante, foram também caracterizados pela técnica de voltametria cíclica. Um estudo sistemático revelou que a hidrogenação do substrato foi um fator determinante na formação de rachaduras na matriz de titânio. Portanto, a importância no controle dos demais parâmetros de deposição: como pressão, temperatura de crescimento, distância do filamento e tempo de crescimento mostrou-se relevante para minimizar os efeitos negativos causados na matriz do titânio pelo hidrogênio atômico e/ou molecular presente na fase gasosa durante o crescimento do filme. Esses parâmetros experimentais adequados otimizaram a formação de filmes de diamante com recobrimento total do substrato em seus planos superficiais, nos mais profundos e nos contornos dos poros. Neste contexto, a caracterização da interface formada entre o filme e o substrato, permitiu identificar a formação das fases hidreto e carbeto de titânio, como as principais fases presentes nesta interface, bem como a forte dependência destas com a temperatura de crescimento e com a concentração de argônio na mistura utilizada no crescimento de filmes nanocristalinos, principalmente associada à evolução das fases TiC(111), TiC(200) e TiH2.