Determinação de elementos traço em fluoropolímeros por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com atomização em forno de grafite e análise direta de sólidos

• Ano de defesa: 2016
• Autor(a) principal: Soares, Bruno Meira
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Link de acesso: http://repositorio.furg.br/handle/1/8301

Neste trabalho é reportado o desenvolvimento de um método para a determinação simultânea de Fe e Ni, bem como a determinação de Cr, Mg e Mn em fluoropolímeros empregando a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com forno de grafite e análise direta de sólidos. Para a determinação simultânea de Fe e Ni, foi monitorada a linha de ressonância principal do Ni em 232,003 nm e a linha secundária do Fe em 232,036 nm. O método proposto foi otimizado com a amostra de perfluoroalcoxi (PFA) e foi aplicado para amostras de etileno propileno fluorado (FEP) e politetrafluoroetileno modificado (PTFE-TFM). As temperaturas de pirólise e atomização, assim como o uso de Pd e/ou H2(durante a pirólise) como modificador químico, foram criteriosamente avaliados. As temperaturas de pirólise e atomização selecionadas foram 800 e 2300 °C para Fe e Ni, 900 e 2500 °C para Cr e 900 e 2100 °C para Mg e Mn, respectivamente, utilizando 0,5 L min-1de H2. As curvas de calibração foram feitas utilizando soluções de referência aquosas. Os limites de detecção foram de 221;9,6;9,1;8,0 e1,1 ng g-1 para Fe, Ni, Cr, Mg e Mn, respectivamente. A concentração dos analitos nas amostras analisadas variaram de 3,53 a21,1 μg g-1para Fe, de36, 9a163 ng g-1 para Ni, de0,306 a 2,11 μg g-1 para Cr, de 0,065 a 0,35 μg g-1 para Mge de 26,5 a104 ng g-1 para Mn, com desvio padrão relativo inferior a 18%.A exatidão foi avaliada pela comparação dos resultados com a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado, ambas após decomposição das amostras por combustão iniciada por micro-ondas. Adicionalmente, a exatidão para Cr e Mn, também foi avaliada pela comparação dos resultados com os obtidos por análise por ativação neutrônica e não houve diferença significativa entre os resultados.