Microtécnicas de extração líquido-líquido: automatização e seu acoplamento com cromatografia líquida de alta eficiência e espectrometria de massas - Cabal, Luis Felipe Rodriguez (2019)
Dentre as diversas etapas de uma análise química quantitativa, o preparo de amostra é a etapa responsável por retirar o analito de interesse da matriz e concentrá-lo, preferencialmente, em um meio que seja pertinente para análise. As técnicas mais importantes de preparo de amostra são a extração líquido-líquido (LLE) e a extração em fase sólida (SPE). O desenvolvimento de versões miniaturizada da SPE despertou interesse para que o mesmo ocorresse com as técnicas de extração líquido-líquido. Dentre as microtécnicas de extração em fase líquida, destacam-se, mais recentemente, a microextração em gota única (SDME) e a microextração em fase líquida com membrana oca (HF-LPME). Essas técnicas apresentam como principais vantagens o baixo consumo de solvente orgânico, excelente fator de concentração da amostra, são de simples e rápida operação, não apresentam efeito de memória e são passíveis de serem automatizadas, tudo isso por um custo relativamente baixo. Sendo assim, no presente trabalho são apresentadas estratégias para a automatização de métodos de preparo de amostra e análises cromatográficas baseadas em SDME e HF-LPME utilizando ferramentas de robótica de código aberto. Como prova de conceito, essas estratégias foram empregadas no desenvolvimento de métodos analíticos para a análise de antimicrobianos em esgoto, anfetaminas em urina e drogas de abuso em “blotter papers”, todas as anteriores consideradas matrizes de alta complexidade. Para a análise de antimicrobianos em esgoto foi desenvolvido um método de preparo de amostra baseado em SDME o qual emprega gotas de grande porte (90 μL) e ciclos de extração, assemelhando-se a uma extração líquido-líquido “multibatch” em escala miniaturizada. No caso da análise de anfetaminas em urina, foi desenvolvido um método de preparo de amostra baseado em HF-LPME hifenado com a análise cromatográfica, onde foi possível injetar o extrato obtido por HF-LPME diretamente no sistema cromatográfico com ajuda de uma válvula solenóide de três vias. Finalmente, um método também automatizado que permitiu a análise de drogas de abuso em selos ou “blotter papers” foi desenvolvido. O método conseguiu extrair as drogas do interior das fibras de celulose com ajuda de um motor de vibração e injetá-las no sistema de cromatografia líquida acoplado à espectrometria de massas do tipo “tempo de vôo” (TOF).