Investigação estrutural e atividade tuberculostática de complexos mononucleares e binucleares de paládio (II) - Silva, Cristiana da [UNESP] (2010)
O presente trabalho consistiu na síntese, caracterização estrutural e verificação das atividades tuberculostáticas de quatro novos complexos de paládio(II). Os novos complexos caracterizados foram: [PdCl2(HPz)(PPh3)](1), [Pd2(µ-N3)(µ-Pz)Cl2(PPh3)2](2), [Pd2(µ-N3)(µ- Pz)(N3)2(PPh3)2](3) e [Pd(µ-Pz)(N3)(PPh3)]2(4) sendo suas estruturas propostas com base em medidas de análise elementar, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, ressonância magnética nuclear de 1 H, 13 C{1 H} e 31 P{1 H}e por análise térmica. A partir da reação entre o precursor [PdCl2(CH3CN)2] com os ligantes pirazol(HPz) e trifenilfosfina(PPh3), originou-se o complexo mononuclear [PdCl2(HPz)(PPh3)](1). As reações entre o complexo mononuclear 1 e NaN3, sob distintas condições, levou á formação dos complexos binucleares 2 e 4. E da reação entre o complexo 2 com azida de sódio originou-se o complexo binuclear 3. A difração de raios X de monocristal comprovou co-cristalização dos compostos 2 e 3, na mesma célula unitária, na proporção de 36,3% e 63,7%, respectivamente, confirmando as proposições estruturais sugeridas pela espectroscopia na região do IV. Ambas são espécies binucleares, com os dois átomos de paládio unidos por um grupo pirazolato exobidentado e um grupo azida end-on, resultando em um anel de 5 membros, [Pd(µ-N3)(µ-Pz)Pd]. Os dois complexos apresentam geometria de coordenação quadrática-planar distorcida ao redor de cada átomo de paládio, com os átomos de fósforo de cada molécula de PPh3 encontrando-se trans-posicionados em relação ao átomo de nitrogênio pertencente ao grupo azida end-on. Constatou-se ainda que as distâncias de ligação Pd-P e Pd-Cl são próximas aquelas de outros complexos binucleares encontrados na literatura. A espectroscopia vibracional na região do infravermelho possibilitou confirmar a presença...