Obtenção e caracterização de filmes nanoestruturados de Óxido de tungstênio dopados com molibdênio - Rodrigues, André Delfino (2020)
Neste trabalho foram estudados filmes finos de óxido de tungstênio dopados com diferentes concentrações de molibdênio. Os filmes foram obtidos por DC magnetron sputtering de um alvo de tungstênio em substratos de silício e posteriormente foram dopados através do método dip coating, em soluções contendo o precursor cloreto de molibdênio(V) em metanol. Os filmes dopados foram aquecidos a 60 °C durante 75 minutos e, em seguida, a 110 °C durante 60 minutos, para eliminação do solvente e conversão em óxidos; os filmes foram submetidos a um tratamento térmico subsequente, de 25 °C a 550 °C com velocidade de aquecimento de 5,8 °C/min, e mantidos na temperatura máxima durante 2 horas, para o desenvolvimento da estrutura cristalina. A estrutura e a morfologia dos filmes foram caracterizadas por reflectância de raios X (XRR), espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura (MEV), mostrando que existe uma significativa modificação morfológica e estrutural nesses sistemas. A fase WO2,72 foi identificada em todos os filmes, confirmando a presença de íons de tungstênio nos estados de oxidação +5 e +6. Os íons de molibdênio estão presentes na superfície dos filmes nos estados de oxidação +6, +5 e +4, com exceção do filme dopado com 11,8 mmol·L-1 de molibdênio, onde apenas os estados de oxidação +6 e +5 foram identificados. A inserção desses íons não causou modificações significativas na estrutura cristalina do óxido de tungstênio. Em filmes dopados com baixas concentrações de molibdênio, é possível observar superfícies homogêneas. A dopagem realizada com concentração de molibdênio de 118 mmol·L-1, no entanto, provocou modificações muito mais pronunciadas, como a separação de fases e a formação de estruturas em formato de discos e bastões.