Explorando novos compostos de coordenação de β-dicetonas com cobre : preparação, caracterização e potenciais aplicações microbiológicas

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Main Author: MELO, Marcela Gomes de Miranda Brito Monteiro Vera Cruz Feijó de
Publication Date: 2024
Format: Master thesis
Language: por
Source: Repositório Institucional da UFPE
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Summary: No presente trabalho será apresentada a síntese de dois novos compostos de β- dicetonas preparados pelo método de cristalização por evaporação do solvente. Os cristais de [Cu(BTA)py(NSC)] e [Cu(BTA)py(NSC)] foram obtidos a partir das misturas de CuSCN, piridina e 4,4,4-trifluoro-1-fenil-1,3-butanodiona (BTA) para o primeiro e 1,3- difenil-1,3-propanodiona (DBM) para o segundo. Os materiais foram analisados pelas técnicas de espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raio X de pó (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada com a análise de espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A partirdo FTIR foi possível descrever as bandas características do SCN em 2092 cm-1 um pico intenso atribuído a vibração antissimétrica,756, 690 cm-1 picos estreitos e intensos de C-H da piridina e do BTA em 1321 e 1149 cm-1 são assinadas como estiramentos assimétricos e simétricos do CF3, para o primeiro cristal, em 2091 cm -1 da vibração antissimétrica do SCN,721 e 690 cm -1presença de C-H da piridina e 1604a 1564 cm -1 relacionadas aos grupos C=O do DBM, para o segundo, e os acoplamentos Cu-O em 432 cm -1para ambos. As análises de DRX de pó indicaram que houve a formação de dois compostos com estruturas cristalinas diferentes dos seus precursores, porém, será necessária uma difração de raio X de monocristal paraa elucidação da estrutura. Já o MEV acoplado com o EDS revelou que os cristais apresentaram uma estrutura rugosa e os elementos químicos presentes foram evidenciados no EDS. Foram realizadas análises de atividades antibacteriana com o teste de sensibilidade por disco-difusão segundo método Kirby-Bauer. Seis tipos de bactérias foram testados, sendo elas: Entereococcus faecalis, Bacillus substilis, Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginos e Klebisiella pneumoniae. Os cristais de [Cu(BTA)py(NSC)] apresentaram atividade de inibição para todas as bactérias testadas, enquanto o [Cu(DBM)py(NSC)] apenas para as bactérias Entereococcus faecalis e Klebisiella pneumoniae. Os cristais foram dissolvidos em suspenção polimérica de poliestireno (PS). O sistema resultante foi processado sob a forma de nanofibras no método de eletrofiação. Análises por MEV das nanofibras revelou a existência de fibras finas com cristais crescidos in situ sobre elas durante o processamento das mesmas. Destaca-se que os resultados obtidos são pioneiros na área de preparo de nanofibras de β- dicetonatos de cobre.
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A partirdo FTIR foi possível descrever as bandas características do SCN em 2092 cm-1 um pico intenso atribuído a vibração antissimétrica,756, 690 cm-1 picos estreitos e intensos de C-H da piridina e do BTA em 1321 e 1149 cm-1 são assinadas como estiramentos assimétricos e simétricos do CF3, para o primeiro cristal, em 2091 cm -1 da vibração antissimétrica do SCN,721 e 690 cm -1presença de C-H da piridina e 1604a 1564 cm -1 relacionadas aos grupos C=O do DBM, para o segundo, e os acoplamentos Cu-O em 432 cm -1para ambos. As análises de DRX de pó indicaram que houve a formação de dois compostos com estruturas cristalinas diferentes dos seus precursores, porém, será necessária uma difração de raio X de monocristal paraa elucidação da estrutura. Já o MEV acoplado com o EDS revelou que os cristais apresentaram uma estrutura rugosa e os elementos químicos presentes foram evidenciados no EDS. Foram realizadas análises de atividades antibacteriana com o teste de sensibilidade por disco-difusão segundo método Kirby-Bauer. Seis tipos de bactérias foram testados, sendo elas: Entereococcus faecalis, Bacillus substilis, Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginos e Klebisiella pneumoniae. Os cristais de [Cu(BTA)py(NSC)] apresentaram atividade de inibição para todas as bactérias testadas, enquanto o [Cu(DBM)py(NSC)] apenas para as bactérias Entereococcus faecalis e Klebisiella pneumoniae. Os cristais foram dissolvidos em suspenção polimérica de poliestireno (PS). O sistema resultante foi processado sob a forma de nanofibras no método de eletrofiação. Análises por MEV das nanofibras revelou a existência de fibras finas com cristais crescidos in situ sobre elas durante o processamento das mesmas. Destaca-se que os resultados obtidos são pioneiros na área de preparo de nanofibras de β- dicetonatos de cobre.In this study, the synthesis of two new β-diketone compounds prepared by the solvent evaporation crystallization method will be presented. The crystals of [Cu(BTA)py(NSC)] and [Cu(BTA)py(NSC)] were obtained from mixtures of CuSCN, pyridine, and 4,4,4- trifluoro- 1-phenyl-1,3-butanedione (BTA) for the first, and 1,3- diphenyl-1,3- propanedione (DBM) for the second. The materials were analyzed using Fourier- transform infrared spectroscopy (FTIR), powder X-ray diffraction (XRD), and scanning electron microscopy (SEM) coupled with energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis. FTIR allowed the description of the characteristic bands of SCN at 2092 cm-1,an intense peak attributed to antisymmetric vibration; 756 and 690 cm-1, narrow and intense peaks of C-H from pyridine and BTA at 1321 and 1149 cm-1, which are assigned as asymmetric and symmetric stretches of CF3 for the first crystal; 2091 cm-1 for the antisymmetric vibration of SCN; 721 and 690 cm-1 for the presence of C-H from pyridine;and 1604 to 1564 cm-1 related to the C=O groups of DBM for the second, and Cu-O couplings at 432 cm-1 for both. The powder XRD analyses indicated the formation of two compounds with crystalline structures different from their precursors, however, single crystal X-ray diffraction will be necessary for structure elucidation. SEM coupled with EDS revealed that the crystals exhibited a rough structure and the chemical elements present were evidenced in the EDS analysis. Antibacterial activity analyses wereperformed using the Kirby-Bauer disk diffusion sensitivity test method. Six types of bacteria were tested: Enterococcus faecalis, Bacillus subtilis, Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, and Klebsiella pneumoniae. The [Cu(BTA)py(NSC)] crystals showed inhibition activity against all tested bacteria, while [Cu(DBM)py(NSC)] only showed activity against Enterococcus faecalis and Klebsiella pneumoniae. The crystals were dissolved in a polystyrene (PS) polymeric suspension. The resulting system was processed into nanofibers using the electrospinning method. SEM analysis of the nanofibers revealed the presence of fine fibers with crystals grownin situ on them during processing. It is noteworthy that the results obtained are pioneering in the field of preparation of copper β-diketonate nanofibers.Universidade Federal de PernambucoUFPEBrasilPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisALVES JÚNIOR, SeverinoMELO, Etelino José Monteiro Vera Cruz Feijó dehttp://lattes.cnpq.br/4108617870535137http://lattes.cnpq.br/9563158536061549http://lattes.cnpq.br/0070301370900129MELO, Marcela Gomes de Miranda Brito Monteiro Vera Cruz Feijó de2024-10-22T12:16:52Z2024-10-22T12:16:52Z2024-05-03info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfMELO, Marcela Gomes de Miranda Brito Monteiro Vera Cruz Feijó de. Explorando novos compostos de coordenação de β-dicetonas com cobre: preparação, caracterização e potenciais aplicações microbiológicas. 2024. Dissertação (Mestrado em Ciências de Materiais) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2024.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/58167porAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPE2024-10-23T05:29:45Zoai:repositorio.ufpe.br:123456789/58167Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufpe.br/oai/requestattena@ufpe.bropendoar:22212024-10-23T05:29:45Repositório Institucional da UFPE - Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)false
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