Validação de método para determinação de 2,4,6-tricloroanisol em rolhas por HS-SPMEGC-ECD - Pinho, Filipe de Azevedo (2018)
O presente relatório traduz o trabalho que foi realizado na Symington Family Estates, S.A., inserido no âmbito da unidade curricular Dissertação/Estágio do 2º ano do Mestrado em Engenharia Química no ramo de Qualidade no Instituto Superior de Engenharia do Porto. Esta tese de mestrado tem o tema “Validação de método para determinação de 2,4,6-tricloroanisol em rolhas por HS-SPME-GC-ECD”. Os principais objetivos desta dissertação foram implementar o método de análise interno para todos os tipos de rolhas que a empresa recebe e validar o método, garantindo que os resultados obtidos são precisos e exatos. Para além do desenvolvimento do tema de estágio, também foi dado apoio aos técnicos do laboratório em todas as análises realizadas aos diferentes materiais utilizados no engarrafamento. Para a validação do método, garantiu-se que a gama de trabalho era adequada, determinaram-se os limites de deteção (LOD) e de quantificação (LOQ), a precisão (repetibilidade, precisão intermédia), a exatidão (ensaios de recuperação, ensaios interlaboratoriais), traçaram-se as cartas de contolo e determinou-se a incerteza do resultado. A gama de trabalho utilizada foi de 0,5 a 10,0 ng/L; o limite de deteção foi de 0,2 ng/L; o limite de quantificação foi de 0,6 ng/L; os coeficientes de variação da repetibilidade foram de 7,0 e 3,3% para as soluções padrão de 0,5 e 10,0 ng/L, respetivamente; o desvio-padrão da precisão intermédia foi de 0,2 ng/L e os coeficientes de variação foram de 5,8 e 6,8% para as soluções padrão de controlo de 2,0 e 4,0 ng/L, respetivamente; as taxas de recuperação obtidas foram entre 93 e 109%; os z-scores obtidos foram de 0, 0,4 e 0,8, sendo todos resultados aceitáveis. Assim, garantiu-se que todos os parâmetros deste método foram validados. Os pontos das cartas de controlo das soluções padrão de controlo com 2,0 e 4,0 ng/L de 2,4,6-TCA e dos declives das retas de calibração encontram-se dentro dos limites inferior e superior de controlo. A incerteza expandida foi de 0,3 ng/L, permitindo assim que a empresa tenha segurança quando rejeitar um lote de rolhas por excesso de 2,4,6-TCA. O valor estimado para cada análise de 2,4,6-TCA em rolhas foi de 5,47 €. A implementação deste método na Symington permite uma poupança de cerca de 17,53 €/amostra para a empresa.