Validação da metodologia de infravermelho com transformada de Fourier para identificação de adulteração em leite cru - Cassoli, Laerte Dagher (2010)
Objetivou-se avaliar a utilização da metodologia de infravermelho com transformada de Fourier (IVTF) na identificação de adulteração em leite cru. O objetivo no primeiro estudo foio de desenvolver calibração para identificação de adulteração através da comparação do espectro de leite adulterado com um espectro de referência para leite cru. Para construção do espectro referência foram coletadas 800 amostras de diferentes fazendas localizadas na região de estudo no período de agosto de 2009 a março de 2010. Através da análise de componentes principais, foram desenvolvidas oito calibrações com diferentes números de fatores (componentes principais). Para validação das diferentes calibrações, foram coletadas outras 100 amostras da mesma região de estudo. As amostras foram adulteradas com três diferentes adulterantes geralmente utilizados na adulteração do leite cru sendo eles: bicarbonato de sódio (BS), citrato de sódio (CS) e soro de queijo (SO). Para cada adulterante foram utilizadas três diferentes concentrações (BS: 0,05, 0,10 e 0,25 %; CS: 0,025, 0,050 e 0,075% e SO: 5, 10 e 20%). Para avaliação do desempenho das calibrações foram calculadas a especificidade e a sensibilidade para cada adulterante e respectivas concentrações. A especificidade foi de 92,9% na calibração com 12 fatores. Já a sensibilidade variou em função do adulterante, concentração e número de fatores. Todas as amostras adulteradas com bicarbonato foram identificadas corretamente com modelos de 10 fatores e na concentração mais baixa (0,05%). Já para o citrato, somente amostras com concentração de 0,075% foram identificadas em 93,9% dos casos para o modelo de 18 fatores. Amostras adulteradas com soro, mesmo na concentração mais alta (20%) puderam ser identificadas em menos de 47,1% dos casos, talvez pelo tratamento espectral realizado pelo software ASM em que parte do espectro não é considerado na construção das calibrações. A comparação espectral mostrou-se uma técnica interessante para identificação de leite adulterado e que também poderia antecipar a descoberta de novos adulterantes. Já no segundo estudo o objetivo foi desenvolver calibrações para determinação da concentração dos adulterantes bicarbonato de sódio, citrato de sódio e soro de queijo. Para desenvolvimento das calibrações foram utilizadas as amostras adulteradas do primeiro estudo e, para validação, foram coletadas outras 60 amostras que foram novamente adulteradas. O desempenho de cada calibração foi avaliado através da acurácia (Se), limite de detecção (LD) e coeficiente de determinação (R2). Todas as calibrações apresentaram R2 superior a 0,91 com LD de 0,015%, 0,017% e 3,9% para BS, CS e SO, respectivamente. Já a acurácia foi de 0,005%, 0,009 % e 2,26% para BS, CS e SO, respectivamente. Através dos resultados obtidos neste estudo, conclui-se que a metodologia de IVTF pode ser utilizada para determinação da concentração de bicarbonato de sódio, citrato de sódio e soro de queijo em leite cru. Associada à equipamentos automatizados, é uma opção viável no monitoramento destes adulterantes, tendo o baixo custo operacional e alto desempenho analítico como características adicionais.