Sinterização ultrarrápida assistida por campo elétrico versus sinterização convencional de TiO2 bifásico - Silva, Everlin Carolina Ferreira da (2023)
A sinterização ultrarrápida de materiais assistida por campo elétrico é uma técnica recente de processamento através da qual corpos cerâmicos são produzidos com densificação quase instantânea (sinterização flash) em temperaturas (de forno) sensivelmente menores do que observado na sinterização convencional. Neste trabalho, um pó comercial nanométrico de dióxido de titânio (TiO2) bifásico, composto de seus polimorfos anatase e rutilo, foi estudado em termos de sinterização sob campo elétrico versus sinterização convencional. A dinâmica da sinterização desse material foi analisada aplicando técnicas que incluíram a difração de raios X (DRX), a calorimetria diferencial de varredura (DSC), a dilatometria (DIL) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV), além do acompanhamento das características elétricas (corrente e potência dissipada) durante o processamento. No caso da sinterização convencional, os dados obtidos durante e após o tratamento térmico dos pós cerâmicos indicaram a incidência de uma transformação de fase anatase → rutilo, ocorrendo na faixa de temperaturas 700 ≲ T (°C) ≲ 900, paralelamente à retração do sistema que atinge sua total densificação em temperaturas T ≥ 1000 °C. Em relação à sinterização assistida por campo elétrico, os resultados mostraram se tratar efetivamente de um processo ultrarrápido, ocorrendo em temperaturas cujos valores decrescem com o aumento do campo elétrico. Duas tendências foram notadas nesse processo: (i) em baixos campos, 150 ≤ E (V/cm) ≤ 200, a transformação de fase anatase rutilo antecede a ocorrência do evento flash, enquanto (ii) em altos campos, E ≥ 300 V/cm, essa transformação é promovida pelo próprio evento flash (espécie de síntese flash), conjuntamente com a rápida densificação do material (espécie de sinterização reativa flash). Assim, conclui-se, se partindo de um pó de anatase, da não necessidade de calcinação ou pré-sinterização de tal pó, caso o objetivo final seja produzir eletrocerâmicas densas de rutilo, a solução sendo então o uso de campos elétricos durante o processamento. Em relação às microestruturas, observou-se, com o aumento do campo elétrico aplicado, uma tendência de diminuição do tamanho médio dos grãos nos corpos cerâmicos assim preparados, resultado correlacionado com a diminuição da temperatura de flash causada pelo campo. Por fim, a densidade de corrente máxima e o tempo de patamar considerados durante o flash influenciam diretamente o grau final de densificação, assim como o tamanho médio dos grãos. Muitos dos resultados aqui apresentados são inéditos para a sinterização flash de um sistema composto de dois polimorfos do mesmo material.