\"Avaliação comparativa de procedimentos para o preparo de amostras agroindustriais na determinação de elementos inorgânicos por técnicas espectrométricas\" - Amorim Filho, Volnei Resta (2006)
Neste estudo foram avaliados procedimentos analíticos comparativos para o preparo de três tipos de amostras agroindustriais (rochas, cafés e antibióticos) na determinação de elementos inorgânicos pelas técnicas de espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), espectrometria de emissão atômica em chama (FAES) e espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Seis procedimentos de decomposição de rochas foram estudados e classificados em 3 grupos: GRUPO I: bombas de teflon; GRUPO II: bloco digestor; GRUPO III: forno de microondas convencional. Os elementos Cu, Fe, Mn e Zn foram quantificados pela técnica FAAS em duas amostras comerciais e dois materiais de referência padrão de rochas. Os melhores resultados foram obtidos para os procedimentos que empregaram forno de microondas convencional usando-se HF na mistura ácida. Os teores de 9 nutrientes foram determinados em 35 amostras de café (verde e torrado) por FAAS (Ca, Mg, Fe, Cu, Mn e Zn), FAES (Na e K) e pelo método Kjeldahl (N). As amostras foram preparadas por dois procedimentos de decomposição via úmida, um deles empregando bloco digestor e V2O5 como catalisador e o outro forno de microondas convencional. A exatidão dos métodos foi verificada pela análise de três materiais de referência padrão de folhas. Um teste foi realizado moendo-se uma das amostras de café verde em dois tipos de moinho (criogênico e tipo Willye) para avaliar possíveis contaminações. Contaminação com Fe foi observada com o uso do moinho tipo Willye. Outro teste constou da determinação desses 9 nutrientes em uma amostra de café verde com casca. Altos teores de Na, Ca, K e Fe foram encontrados na casca do café verde, confirmando assim a possibilidade de reaproveitamento desses resíduos em processos de adubação e na produção de ração animal. Análises quimiométricas aplicando-se PCA e HCA mostraram que os elementos Na, K, Ca, Mg e Fe foram os principais responsáveis pela discriminação entre as amostras de café verde e torrado. Um método foi desenvolvido para a determinação simultânea de Cd e Pb por GFAAS em antibióticos sólidos usados na fermentação da cana de açúcar. Seis amostras de antibióticos sólidos comerciais foram analisadas injetando-se 20 µL das amostras decompostas em meio ácido (forno de microondas convencional) dentro da plataforma de grafite pré-tratada com W seguido de 5 µL do modificador químico Pd 1000 mg L-1. As amostras foram solubilizadas por dois procedimentos: 1) 3 mL HNO3 conc. + 2 mL H2O2 30% (v/v) e, 2) 4 mL HNO3 20% (v/v) + 1 mL H2O2 30% (v/v). As temperaturas de pirólise e atomização do programa de aquecimento do atomizador foram fixadas em 600oC e 2200oC, respectivamente. As massas características calculadas para a determinação simultânea foram 1,6 pg Cd e 41,7 pg Pb. Limites de detecção (LOD) baseados na absorbância integrada foram 0,02 µg L-1 Cd e 0,7 µg L-1 Pb e os desvios padrões relativos (n = 10) para Cd e Pb foram 5,7% e 8,0%, respectivamente. As recuperações de Cd e Pb adicionadas às amostras digeridas variaram de 91% a 125% (Cd) e 80% a 112% (Pb).