Avaliação da potencialidade da espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser na análise de material geológico - Serafim, Gabriel Lorencil de Almeida (2023)
Devido às características refratárias das amostras com elevado teor de silicatos como rochas e escórias, a sua dissolução requer o uso de ácidos concentrados, alta pressão e temperatura. Nessa situação, o uso de uma técnica que possibilita análise direta dessas amostras se mostra como uma ótima alternativa. A espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) vem se tornando uma técnica muito atrativa e bastante explorada na análise química por possibilitar a análise de amostras sólidas dispensando a conversão delas em solução. Apesar disso, a análise quantitativa ainda é considerada o calcanhar de Aquiles da técnica, devido à complexidade dos processos de interação entre o laser e as amostras que causam efeitos de matriz indesejados. Assim o trabalho propõe investigar diferentes formas de técnicas de calibração para possibilitar a análise quantitativa de Zircônio e Nióbio por LIBS, para tal foi utilizado como técnica de preparo de amostra a diluição em pastilha fundida, também foi realizado uma otimização instrumental comparando a relação do sinal com razão entre a área integrada do sinal de emissão com o sinal de fundo (SBR). Após a otimização foi determinado que a melhor condição instrumental seria de diâmetro de focalização de 85µm, energia de pulso 20mJ, tempo de atraso de 0,1 µs e o número de pulsos igual a 660 para ambos os analitos. Foram testados métodos de calibração externa e calibração por adição de padrão, assim como o uso de padrão interno, sendo a calibração externa com uso de padrão interno a técnica que melhor demonstrou resultados para determinação de ambos os elementos com uma taxa e recuperação de 100% e 102% para o Nióbio e o Zircônio respectivamente.