Síntese,cristalização e caracterização de vidros do sistema TiO2-BaO-B2O3 - Feitosa, Carlos Alberto Carneiro (2004)
Este trabalho teve como principal objetivo o estudo sistemático da obtenção da fase beta-BaB204 (beta-BBO) a partir de uma fase vítrea do sistema BaO-B2O3-TiO2. Foram estudadas amostras contendo entre 4 e 16% de TiO2. A avaliação das propriedades térmicas, estruturais e microestruturais das amostras foi realizada empregando as técnicas de Analise Térmica Diferencial (DTA), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia Raman, Absorção e Transmissão óptica no Infravermelho, Espectroscopia de Absorção de Raios-X (XAS) e Ressonância Magnética Nuclear (RMN). O coeficiente de Geração de Segundo Harmônico (GSH) foi obtido através das medidas do loci de casamento de fase e da Franja de Maker. O estudo do processo de cristalização revelou que em todas as amostras prevaleceu o mecanismo de cristalização superficial. Nas amostras contendo 4 e 8% de TiO2 foi observada a cristalização da fase beta-BBO enquanto que nas amostras contendo 15 e 16% de TiO2, foi observado que o processo de cristalização se inicia pela fase BaTi(BO3)2 e que somente após longos tempos de tratamento, a fase beta-BBO se toma a fase predominante. A identificação da fase BaTi(BO3) somente foi possível com a utilização da técnica de Espectroscopia Raman. O estudo da estrutura local através das técnicas de XAS e RMN mostrou que a estrutura local ao redor dos átomos de titânio, bário e boro nas amostras cristalizadas é pouco afetada quando a quantidade de TiO2 passa de 4 para 16%. A análise dos resultados da medida de geração de segundo harmônico mostrou que nas amostras contendo uma camada da superfície cristalizada, o valor do coeficiente de geração de segundo harmônico (deff) é equivalente ao do quartzo monocristalino e na amostra contendo 16% de TiO2, corresponde a 70% do valor observado na fase beta-BBO em sua forma monocristalina