Desenvolvimento de métodos espectrofotométricos em condições estacionária e em fluxo para determinação de zinco em amostras biológicas e farmacêuticas - Gaubeur, Ivanise (2001)
Métodos espectrofotométricos em condições estacionária e em fluxo para determinação de Zn(II) foram desenvolvidos com base na formação do complexo de Zn(II) com di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona (DPKSH), em meio de etanol-água 50% (V/V) e pH 4,5. Os complexos de Zn(II) com DPKSH foram caracterizados utilizando diferentes técnicas e as respectivas constantes de formação (βl 1,07x105 e β2 1,05x1010) e absortividades molares, em 376 nm, (εl 1,1x104 e ε2 4,5x104) determinadas. Os parâmetros para o método em condição estacionária foram otimizados e, a seguir, construiu-se a respectiva curva analítica. Obteve-se uma faixa de linearidade (lei de Beer) de (0,0293 a 2,01)x10-5mol. L-1, absortividade molar média (em 376 nm, em meio de etanol-água 50% (V/V) e pH 4,5) de 4,83x104 mol-1.L.cm-1 e limite de detecção igual a 1,24x10-7 mol.L-1 (8,11 µg.L-1). Avaliou-se a interferência de 43 íons. Alguns destes que apresentaram interferência positiva são comuns em preparações farmacêuticas e amostras biológicas, porém tal interferência pode ser facilmente eliminada. Aplicou-se o método desenvolvido à preparações farmacêuticas e amostras biológicas. Comparando-se os resultados com a técnica de absorção atômica com chama, obteve-se grande concordância. O método espectrofotométrico em fluxo foi desenvolvido a partir de alguns parâmetros previamente estudados e estabelecidos. Construiu-se a curva analítica e obteve-se uma faixa de linearidade de (0,332 a 7,04)x 10-5 mol.L-1 e limite de detecção 7,46x10-7 mol.L-1 (48,8 µg.L-1). Aplicou-se o método em preparações farmacêuticas e comparando-se os resultados com a técnica de absorção atômica com chama observou-se grande concordância. Com a finalidade de aplicar o método em fluxo a amostras biológicas, foi acoplada ao sistema uma coluna com resina de troca iônica no lugar da alça de amostragem. Após avaliar alguns parâmetros, construiu-se a curva analítica que apresentou uma faixa de linearidade de (0,126 a 3,15)x10-5 mol.L-1 e limite de detecção 2,12x10-7 mol.L-1 (13,9 µg.L-1).