Determinação do teor de alumínio em drosses brancas de alumínio utilizando difração de raios-x. - Gómez Gómez, Adriana (2006)
Neste trabalho foi estabelecido um procedimento para a caracterização de uma drosse branca de alumínio, e foi determinado o teor de alumínio na mesma. Os métodos utilizados para caracterizar o material foram: separação granulométrica, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios x e difração de raios x. Com o espectro de energia dispersiva obtido por microscopia eletrônica de varredura e com fluorescência de raios x foram determinados os elementos presentes no material, análises qualitativas de difração de raios x foram feitas para identificar as fases presentes. Amostras sintéticas foram preparadas para avaliar dois métodos de determinação de alumínio: o método de bromo-metanol e o método do padrão interno. O método de bromo-metanol mostrou diferenças em porcentagem relativas aos valores reais de até 13%, portanto, este método foi considerado pouco preciso. Com o método do padrão interno foram obtidos melhores resultados em comparação ao método de bromo-metanol, a diferença em porcentagem máxima obtida foi de 3%. Amostras de drosse de alumínio foram pulverizadas durante 10 minutos e peneiradas, o material passante na peneira de abertura 45μm foi usado para determinar a quantidade de alumínio utilizando o método do padrão interno e o método de Rietveld. Como os resultados obtidos conclui-se que é necessário utilizar a totalidade da amostra, além disso nos refinamentos com o método de Rietveld foram obtidos altos índices estatísticos, portanto, foi mudado o procedimento de pulverização para obter amostras com tamanhos de partículas homogêneos e melhorar os valores. Foi adotado pulverizar as amostras várias vezes durante tempos de 4 minutos até conseguir passar a totalidade do material. Para o cálculo total do teor de alumínio foi utilizado unicamente o método de Rietveld porque dá maior precisão, e não precisa de curva de calibração nem adição de um padrão interno, fazendo desnecessários os longos tempos de homogeneização das amostras, além disso com este método podem ser calculados os teores de todas as fases presentes no material. Duas amostras de cada faixa granulométrica foram refinadas com o método de Rietveld e os índices estatísticos diminuíram em comparação ao procedimento de pulverização anterior. Finalmente foi calculado o teor total de alumínio na drosse somando os valores de alumínio encontrados em cada faixa granulométrica.