Determinação de carbendazim em amostras de suco de laranja por técnicas eletroquímicas. Uma avaliação estatística de desempenho - Kataoka, Érica Megumi (2016)
Um eletrodo de carbono vítreo foi modificado pela deposição de uma camada de nanotubos de carbono de paredes múltiplas, funcionalizados e decorados com nanopartículas de ouro. Este eletrodo foi caracterizado por microscopia ótica, mostrando uma superfície homogeneamente recoberta. Além disto, a sua morfologia foi investigada por microscopia eletrônica de transmissão, onde observou-se a distribuição e o tamanho médio aproximado de 20 nm das nanopartículas de ouro. Estas nanopartículas metálicas também foram caracterizadas por espectroscopia de absorção na região do UV-vis, mostrando um máximo de absorção em aproximadamente 525nm, o que confirma o seu tamanho médio de 20 nm. Os eletrodos modificados foram caracterizados eletroquimicamente pelo seu comportamento voltamétrico em uma solução de H2SO4 0,1 mol L-1, com uma velocidade de varredura de 0,100 V s-1. Nestes experimentos, ficou evidente os picos de formação e redução do óxido de ouro em potenciais acima de 0,8 V vs Ag/AgCl. Ainda foi observado o bom funcionamento dos eletrodos pela resposta voltamétrica do par redox [Ru(NH3)6]Cl2 / [Ru(NH3)6]Cl3 em meio de KCl. O desempenho deste eletrodo modificado para a oxidação dos pesticidas carbaril, etil-paration, malation e carbendazim foi investigado por voltametria de onda quadrada em tampão fosfato pH 7, porém apenas o inseticida e fungicida carbendazim mostrou eletroatividade. Desta forma, os estudos posteriores se focaram neste pesticida. O voltamograma cíclico do carbendazim mostrou um pico de oxidação e, na varredura reversa, um pico bem menor de redução. Isto sugeriu um mecanismo EC e um esquema da reação de oxidação foi proposto. Com o perfil voltamétrico estabelecido, a voltametria de onda quadrada foi utilizada para a determinação da curva analítica para o pesticida. Com todos os parâmetros da voltametria de onda quadrada otimizados, uma dependência linear da corrente de pico de oxidação com a concentração de carbendazim foi obtida, com a equação: Ip = 0,1 + 4,30 [carbendazim], com r2 = 0,9911 (n = 5). Esta curva analítica mostrou que a metodologia apresenta um limite de detecção de 17 x 10-8 mol L-1. Esta metodologia foi empregada na determinação de carbendazim em amostras de suco de laranja contaminadas artificialmente. A utilização de um teste t, de Student, mostrou que os valores recuperados pela voltametria não apresentaram qualquer diferença significante em relação àqueles adicionados às amostras. Assim, esta metodologia foi validada para a utilização na análise de suco de laranja contaminado com carbendazim