Desenvolvimento de método de análise por eletroforese capilar com detecção de fluorescência induzida por laser (LIF) e espectrometria de massas de ftalocianinas sulfonadas metaladas - Santos, Marcia Rodrigues dos (2000)
Neste trabalho sintetizamos e monitoramos a purificação de ftalocianinas sulfonadas de zinco, utilizadas como drogas terapêuticas no tratamento do câncer, utilizando eletroforese capilar com detecção por fluorescência induzida por laser e espectrometria de massas. O primeiro capítulo discute a implementação de um sistema de eletroforese capilar acoplado a um espectrômetro Raman dotado de um detector do tipo CCD. Para este sistema foi desenvolvido um sistema de injeção eletrocinética próprio. Neste capítulo discutimos também o efeito de binning do CCD permitiu alcançar limites de detecção da ordem de 10-11 mol.L-1. O capítulo 2 enfoca a síntese e purificação das ftalocianinas multisulfonadas de zinco e a análise dos produtos purificados por eletroforese capilar. Foram analisados cátions, ânions e contaminantes orgânicos. Este estudo mostrou que os métodos de purificação descritos na literatura como \"salting-out\", a lavagem ácido - base, extração por soxhlet e percolação em coluna, quando utilizados independentemente, não são suficientes para purificar as ftalocianinas. É necessário um processo de purificação combinado. Fizemos várias combinações dos processos de purificação e verificamos que o melhor resultado foi obtido para a combinação entre lavagem ácido - base e a percolação em coluna de sílica-gel. No capítulo 3 foram avaliados vários meios eletrolíticos para a análise das ftalocianinas de zinco, lutécio e disprósio como citrato e CAPS, a utilização de aditivos como SDS ao tampão citrato. A utilização de SOS como aditivo ao citrato numa concentração que variou de 3 a 75 mmol.L-1 mostrou uma interessante interação entre as ftalocianinas da amostra com diferentes cargas e as micelas de SDS (as micelas já existem em meio aquoso de citrato com 7 mmol.L-1 de SDS como aditivo). Esta interação será discutida em termos de k\' (fator capacidade) e conseqüentemente seu coeficiente de partição com as micelas. Neste: capítulo também discutiremos a atribuição dos eletroferogramas baseados na espectroscopia de massas obtidos em meio neutro, alcalino e ácido das ftalocianinas sulfonadas de zinco, disprósio e lutécio.