Desenvolvimento de materiais híbridos baseados em poliimida - Ferreira, Fábio Augusto de Souza (2014)
Nesse trabalho são discutidos os resultados a respeito de materiais híbridos baseados na poliimida, PI, obtida por reações de policondensação entre a diamina 4,4\'-Oxidianilina (ODA) e o dianidrido 4,4\'-Oxidiftálico (ODPA), seguida de imidização térmica. O estudo foca na influência do tempo de tratamento (1, 15 e 60 min) e na temperatura de decomposição térmica (500°C) sobre as propriedades da PI. Os experimentos foram realizados sob fluxo de Argônio e os materiais obtidos apresentam características intermediárias entre PI e materiais carbonáceos. Dados de Nanoindentação (NI) revelaram aumento de até 50% de dureza para os filmes tratados por 60 min. ODPA e ODA serviu ainda de base para a preparação do revestimento híbrido contendo ORMOSIL gerado in situ por catálise ácida via processo sol-gel a partir do (3-aminopropil)trietóxissilano (APTES) e Tetraetil Ortossilicato (TEOS). O revestimento obtido é homogêneo e tem boa interação com o substrato (aço inoxidável 316L). A polarização potenciodinâmica revelou uma proteção elevada tanto em solução de NaCl 3,5% em massa quanto em H2SO4 0,5 mol L-1, em relação ao aço sem revestimento, com densidade de corrente da ordem de 10-9 A cm-2, na faixa de -700 a 500 mV vs Ag/AgCl. Por fim, filmes híbridos baseados em ODPA, ODA, APTES e TEOS, adicionados de Ácido Fosfotungstico (HPW) foram preparados e avaliados por Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada de Fourier e Ressonância Magnética Nuclear de Silício e Fósforo (29Si e 31P MAS NMR) que confirmaram a formação da PI e da rede ORMOSIL, bem como revelam que a estrutura do HPW permaneceu intacta após o processo de síntese. Mapeamentos realizados por Micro-fluorescência de Raios X assistida por Luz Síncrotron (μ-XRF) mostram uma boa dispersão da fase inorgânica (ORMOSIL e HPW) na orgânica (POO), e todos os materiais são termicamente estáveis até aproximadamente 500°C, de acordo com as curvas obtidas por Termogravimetria (TGA). Outras técnicas de caracterização também foram usadas para uma investigação mais detalhada dos materiais.