Investigação de diferentes rotas de adição de nióbio ao TiFe, baseadas em moagem de alta energia, para armazenamento de hidrogênio - Dellamano, José Guilherme (2020)
Foi estudada a formação da liga TiFe-Nb com 6,8% de Nb em proporção atômica por três rotas distintas, envolvendo a moagem de alta energia, seguida de síntese do composto por reação, para fins de armazenamento de hidrogênio. As rotas se diferenciaram pelos materiais de partida de moagem: Rota 1 - TiH2+Fe+NbH; Rota 2 - TiFe+NbH e Rota 3 - TiFe+Nb. Foi utilizado um moinho do tipo agitador, sob atmosfera de argônio purificado, em processos de maior e menor energia. As diferenças de parâmetros entre estes processos foram a relação bola/pó em massa, a quantidade de bolas utilizadas e o tempo de moagem. Foram realizadas análises de difratometria de raios X (DRX) e de microscopia eletrônica de varredura (MEV) com energia dispersiva dos raios X (EDS) para caracterização das amostras moídas antes e depois da reação de síntese. Análises de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TG) foram feitas para avaliação do comportamento das amostras moídas durante o aquecimento até 1000 ºC, com taxa de aquecimento de 10 ºC/min. As reações de síntese sob vácuo foram realizadas a 615 ºC para a Rota 1, 550 ºC para as Rotas 2 e 3, com taxa de aquecimento de 10 ºC/min. As amostras moídas com menor energia não tiveram - ao fim do processo de reação - a formação completa do composto desejado (TiFe). A Rota 1 apresentou os melhores resultados de rendimento com 65,7% e 65,4% para os processos de menor e maior energia, respectivamente. As curvas termodinâmicas de absorção e dessorção de hidrogênio (PCT) foram obtidas de ensaios feitos por um equipamento do tipo Sieverts, operando em modo dinâmico. Os melhores resultados foram obtidos com as amostras submetidas à moagem de maior energia da Rota 1, que apresentaram absorção e dessorção de hidrogênio à temperatura ambiente, sob os platôs de pressão de aproximadamente 9,3 e 2,1 bar (0,93 e 0,21 MPa), respectivamente. A capacidade máxima de armazenamento foi de 0,75% em massa de H2, sob pressão de até 21 bar (2,1 MPa), com reversão de até 0,73% em massa de H2, sob pressão de até 0,4 bar (0,04 MPa). As amostras moídas com processo de maior energia da Rota 2 apresentou melhor reversibilidade, com 0,55% de absorção e 0,55% de dessorção em massa de hidrogênio, para pressões de 0,3 até 21 bar (0,03 e 2,1 MPa) e 11 até 0,4 bar (1,1 e 0,04 MPa).