Desenvolvimento e validação de método analítico para análise de parabenos em tecido de peixes - Ribeiro, Gabriela Lemos de Oliveira (2014)
O presente estudo teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico para a investigação de parabenos em tecido de peixe. Para o preparo de amostra empregou-se como método a microextração líquido-líquido (LLME) seguido de análise cromatográfica líquida de alta eficiência acoplada a um detector de arranjo de diodos. Empregou-se coluna Nucleodur C8 (4,6 x 250 mm, 5 µm), com injeção de 20µL, fluxo de 1mL min-1, temperatura de 25 °C, comprimento de onda 258nm e fase móvel composta por água acidificada com 1% de ácido acético e metanol em modo gradiente na proporção de 60% de metanol até 8 minutos e de 65% até 20 minutos. A recuperação do método para o metilparabeno nas concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 foi de 94; 95; 89; 83; 100 e 74% respectivamente e o desvio padrão relativo foi de 7,0; 0,5; 3,2; 10,0; 5,2 e 2,9 %para as seis concentrações. A recuperação do etilparabeno foi de 107; 103; 80; 89; 89 e 88% para as seguintes concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 e o desvio padrão foi de 7,4; 4,1; 12,2; 3,2; 7,7 e 3,6 % respectivamente. A recuperação do propilparabeno foi de 106; 96; 94; 97; 100 e 76 % para as seguintes concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 e o desvio padrão foi de 14,2; 8,6; 14,9; 4,0; 7,9 e 2,6 % respectivamente. A recuperação do butilparabeno foi de 102; 74; 96; 79; 112 e 78% para as seguintes concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 e o desvio padrão foi de 7,7; 4,0; 9,1; 5,5; 2,0 e 4,2 % respectivamente. Os limites de detecção variaram de 0,0007 a 0,0221 µgL-1 e os de quantificação de 0,0021 a 0,0738 µgL-1. Os coeficientes de correlação ficaram entre 0,9837 a 0,9906 dentro do limite estabelecido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária para matrizes biológicas. O método foi aplicado em três amostra de peixes adquiridos no comércio de São Carlos - SP. Em 50% das amostras analisadas encontrou-se picos cromatográficos nos mesmos tempos de retenção dos padrões dos parabenos. A concentração do etilparabeno foi de 0,0438 µgg-1, para o propilparabeno a concentração foi de 0,0365 a 0,0564 µgg-1 e para o butilparabeno a concentração foi de 0,0322 a 0,0678 µgg-1. O metilparabeno foi o único que não foi encontrado nas amostras de tecido dos peixes analisadas.