Desenvolvimento de um sistema de análise simultânea por injeção em fluxo para nitrato e nitrito e sua aplicação em estudos limnológicos - Queiroz, Ricardo Luiz Vasconcellos de (1997)
Existe uma ênfase crescente na quantificação dos processos reguladores envolvendo o nitrogênio em muitos ecossistemas aquáticos. Portanto, nestes estudos, um sistema confiável e rápido de análise desse nutriente se faz altamente desejável. Os Esistemas FIA (do inglês, Flow Injection Analysis) são versáteis, de baixo custo e facilmente adaptáveis a vários tipos de análise química, entre elas as do nitrato e nitrito. Vários métodos para a análise em fluxo desses íons já foram descritas, sendo que um dos mais simples e utilizados é o colorimétrico, com a redução do nitrato em coluna de cádmio. Com os necessários ajustes, pode-se adaptar um sistema como esse para a análise da água em estudos limnológicos. O presente estudo teve como objetivo o desenvolvimento e calibração de um sistema como o acima mencionado. No desenvolvimento do sistema, optou-se pela construção de um colorímetro específico para essa análise, dotado de cela de fluxo imune à ação de bolhas. A calibração visou a obtenção de sensibilidade, precisão e exatidão compatíveis com os propósitos do mesmo. Para tanto, os parâmetros operacionais do sistema, como volume de amostra, percurso analítico, concentração de reagentes e qualidade na redução do nitrato foram manipulados. A área do pico foi testada como alternativa para a diminuição do erro devido à flutuação da leitura (ruído). Para ilustrar o funcionamento do sistema, foram analisadas amostras provenientes do reservatório de Salto Grande e também foi realizado um bioensaio visando o monitoramento do consumo de nitrato por organismos do fitoplâncton. Os resultados obtidos mostraram que o sistema é bastante viável, sendo necessários alguns refinamentos para a melhoria do sinal e aumento da sensibilidade, para ser colocado em rotina. A cela de fluxo comportou-se de maneira bastante satisfatória e o colorímetro, por ser portátil, conferiu flexibilidade ao sistema para ser, posteriormente, utilizado em campo. A área do pico mostrou-se como alternativa possível na quantificação do analito. As amostras provenientes do reservatório foram analisadas com sucesso, pelo sistema proposto, quando comparadas com um método já estabelecido. O bioensaio mostrou que o nitrato não foi consumido pelas algas durante o período em que foi efetuado. Tal fato deveu-se, provavelmente, às características do cultivo e às respostas ecofisiológicas dos organismos às condições experimentais