Dried Spots associado com um método LC-DAD para determinação simultânea de MDMA (ecstasy) e MDA em amostras de fluído oral - Duarte, Leandro Oka (2021)
O ecstasy é uma droga sintética cujo compostos 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) e 3,4-metilenodioxianfetamina (MDA, metabólito) são seus principais constituintes. Por tornarem o usuário mais sociável, são populares entre os jovens mesmo sendo um sério problema de saúde devido aos seus efeitos como alteração sensorial, arritmias e hipertermia. Neste sentido, a análise forense de drogas se faz uma importante ferramenta para inibir seu consumo e distribuição e, portanto, um método para determinação simultânea do MDMA e MDA, utilizando a técnica de amostragem dried oral fluid spot (DOFS) combinada com sistema LC-DAD, foi desenvolvido com foco em sua aplicabilidade na toxicologia forense. As amostras DOFS, preparadas a partir de 150 µL de fluido oral, lidocaína (padrão interno) e papel aquarela (gramatura 300 g/m²), foram extraídas com metanol e pré-concentradas em ácido trifluoroacético (TFA) 0,05% v/v. A separação cromatográfica foi realizada utilizando coluna fenil e fase móvel composta por acetonitrila:10 mmol/L-1 TFA, em modo isocrático. A detecção e identificação foi obtida com detector de arranjo de diodos monitorando os comprimentos de onda entre 195 e 300 nm. O método estabelecido foi validado com diversos ensaios experimentais em termos de seletividade, efeito matriz (82,4 - 106 %), recuperação (84,2 - 98,2 %), efeito residual, precisão intra e interdia (1,37 - 9,85 e 5,78 - 15,3 %, respectivamente), exatidão (0,23 - 4,91 %), integridade de diluição e robustez (de -19,1 a 7,31 %). Estudos de estabilidade de curta (temperatura ambiente, 3 dias) e longa duração (- 6ºC, 30 dias), de pós processamento (20 ºC, 2 dias) e após ciclos de congelamento e descongelamento (3 ciclos de 12h) também foram realizados, e os resultados indicaram total integridade das amostras. Com uma faixa linear entre 0,012 e 5,00 µg/mL-1 e limites de detecção e de quantificação de 0,006 e 0,012 µg/mL-1, respectivamente, o procedimento por DOFS se mostrou com alto potencial para determinação de MDMA e MDA em fluido oral, mesmo em sistemas de menor sensibilidade como a LC-DAD, representando uma alternativa relativamente simples e de baixo custo para as convencionais técnicas instrumentais e de amostragem dentro do campo forense.