Preparo, caracterização e uso de um material de referência para ensaios de proficiência para determinação de metais em tecido de peixe in natura - Santana, Luciana Vieira de (2013)
Os ensaios de proficiências são amplamente utilizados para avaliar a capacidade analítica de laboratórios e também como parte dos processos de acreditação. Por esta razão, são importantes ferramentas para o controle dos resultados analíticos obtidos nos laboratórios que atuam diretamente com as empresas exportadoras de pescado. No Brasil não há provedores de ensaios de proficiência para metais potencialmente tóxicos em pescado. Neste trabalho serão descritos todos os passos utilizados para a produção de materiais de referência a serem utilizados em um estudo piloto de ensaios de proficiência para As, Cd, Pb e Hg em tecido de peixe in natura, seguindo as recomendações do Guia ISO 35. O esquema de preparação consistiu na seleção de indivíduos, limpeza, trituração, homogeneização e fortificação com As, Cd e Pb em dois níveis de concentração. A preparação resultou em 164 sachês de 10 g cada. A fim de avaliar o efeito da irradiação gama na conservação das amostras 52 sachês foram irradiados com uma fonte gamacell de cobalto 60 (60Co) (10,00 ± 1,05 KGy) e 52 não irradiadas, ambos selecionados aleatóriamente foram separados para os estudos de homogeneidade e estabilidade. O restante 60 sachês foram utilizados no ensaio de proficiência. Os resultados demonstraram que ambos os materiais foram homogêneos e apresentaram boa estabilidade (durante um período de 45 dias). No entanto, o material irradiado, apresentou uma melhor integridade foi um passo era crucial para assegurar a preservação da integridade, para a degradação biológica, quando armazenado em temperatura ambiente. Por esta razão, eles foram usados para o programa piloto de ensaios de proficiência. Dez laboratórios participaram do estudo piloto de ensaios de proficiência e os resultados foram avaliados por meio dos seguintes testes: z-score, a confiança elipse e erro normalizado. Este trabalho demonstra a capacidade do laboratório para a produção de materiais de referência, bem como para organizar e realizar testes de proficiência.