Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação do perfil de compostos voláteis em uísques: um estudo abordando análise multivariada e sensorial em casos de interesse forense - Bigão, Vítor Luiz Caleffo Piva (2023)
Em 2015, 25% das bebidas alcoólicas comercializadas no Brasil eram ilegais, principalmente o uísque. A fraude pode ser identificada por inspeção visual do material apreendido, em alguns casos é necessário fazer análises mais complexas. Apesar da análise química composicional poder fornecer uma prova de materialidade de crime de falsificação, metodologias analíticas não estão necessariamente prontas para serem utilizadas por órgãos fiscalizadores. Deste modo, o objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de métodos por cromatografia em fase gasosa associada à amostragem da fase vapor (Headspace) em conjunto com avaliações sensoriais que permitam identificar a possível materialidade de fraude em uísques suspeitos com base no perfil composicional de substâncias voláteis presentes em tais amostras. Para tal, foram desenvolvidas duas metodologias analíticas: quantificação de teor alcoólico utilizando extração por Headspace (HS) associado à cromatografia em fase gasosa com detector de ionização por chama (GC/FID) e a análise qualitativa do perfil composicional (fingerprinting) das substâncias voláteis em bebidas por microextração em fase sólida e análise por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (HS-SPME-GC-MS), sendo ambos aplicados 42 amostras de uísque oriundas de apreensão por órgão policial. Somado a isso, foi aplicado uma análise sensorial por meio de testes discriminativos e de preferência a um painel de 52 voluntários não treinados. para os atributos aroma e cor. Os resultados indicam um desvio de 21% na média de teor alcoólico ao comparar amostras autênticas e suspeitas, evidenciando este composto como um possível marcador de fraude. Os resultados da análise qualitativa do perfil de VOC\'s em uísque indicaram que aproximadamente 40% das amostras questionadas não continham metade das substâncias voláteis presentes em uísques originais, sendo que 10% delas apresentaram apenas o etanol de acordo com o método. A análise sensorial permitiu concluir que os potenciais consumidores foram capazes de discriminar amostras autênticas de falsas na presença de um uísque autêntico como referência, porém em ensaios de preferência isentos de bebida de referência os voluntários não apresentaram uma preferência por nenhuma das classes de bebidas (originais ou suspeitas) para o atributo aroma e para a coloração houve preferência pela amostra suspeita em alguns casos. Tais resultados sugerem a seguinte conclusão: o nível de sofisticação na adulteração ou fraude empegado pode influenciar na capacidade de um indivíduo em distinguir e avaliar as propriedades organolépticas de uísques suspeitos, o que implica que consumidores em potencial não são totalmente responsáveis em identificar potenciais casos de fraude e que as propriedades sensoriais não indicariam a autenticidade ou não de um produto. Nesse sentido, surge a necessidade de metodologias analíticas como as desenvolvidas neste estudo para realizar as análises físico-químicas necessárias para que o Perito oficial possa construir um Laudo Pericial que poderá materializar a prova de delito em casos de interesse forense.