Síntese e caracterização de hidróxidos duplos lamelares preparados na presença de polímeros orgânicos ou com macromoléculas intercaladas - Reis, Márcio José dos (2009)
Compostos lamelares do tipo da hidrotalcita ou hidróxidos duplos lamelares (HDL), são materiais que possuem notáveis propriedades estruturais, químicas, eletrônicas, iônicas, ópticas e magnéticas. Em função dessas propriedades, os HDL apresentam uma diversidade de aplicações tais como adsorventes e catalisadores. Este trabalho tem por objetivo utilizar polímeros e macromoléculas na preparação e caracterização de HDL, visando melhorar as propriedades texturais dos HDL de MgAl-CO3 preparados em meio contendo polímeros orgânicos ou a intercalação direta de dendrímeros tipo PAMAM de gerações -0,5 e +0,5 em HDL do sistema Zn/Al. Os HDL de MgAl-CO3 foram preparados pela adaptação do método de coprecipitação a pH decrescente, com a presença de polímeros solubilizados no meio, como molde. Os materiais foram caracterizados por difração de Raios X, análise termogravimétrica, espectroscopia no infravermelho e medidas de área superficial por BET. Baseando-se nos resultados obtidos, pode-se concluir que propriedades texturais dos HDL preparados são modificadas, quando na presença de alguns polímeros. Na maioria dos casos, os valores calculados de área superficial específica foram mais elevados, em comparação com aquele obtido para o HDL preparado em meio reacional sem polímero. Isto pode ser explicado pela diminuição do tamanho de partículas e aumento no diâmetro médio de poros dos materiais preparados, provocada pela presença de polímeros no meio reacional. Os HDL intercalados com dendrímeros PAMAM G-0,5 e PAMAM G+0,5 foram preparados por duas rotas diferentes: coprecipitação a pH constante e troca iônica em fase dupla. Os materiais obtidos foram caracterizados por meio de difração de Raios X, análise de termogravimétrica associada à espectrometria de massas e espectroscopia no infravermelho. Utilizando os dois procedimentos de preparação, a intercalação de PAMAM G-0,5 deu origem a HDL com os mesmos espaçamentos basais, concordando com a intercalação dos ânions do dendrímero em um arranjo perpendicular à lamela do HDL, enquanto que para a intercalação do PAMAM G+0,5, espaçamentos basais muito menores do que o tamanho da molécula foram obtidos. A diferença entre a distância interlamelar observada e a esperada pode ser explicada por um arranjo peculiar das moléculas desse dendrímero em uma forma elipsoidal, devido às interações intramoleculares. Espectros no infravermelho confirmam a presença dos dendrímeros nos materiais Zn2Al-PAMAM G-0,5 e Zn2Al-PAMAM G+0,5. Finalmente, a presença destes dendrímeros foi confirmada por análise térmica associada com espectrometria de massas. Os estudos de Raios X com variação de temperatura in situ e as análises termogravimétricas revelaram que o material obtido pela intercalação do PAMAM G+0,5 é termicamente menos estável do que aquele intercalado com PAMAM G-0,5, concordando com a diferença de estabilidade entre os dendrímeros livres.