Síntese e caracterização de nanocontainers mesoporosos de SiO2, TiO2 e ZrO2, e encapsulamento de inibidor de corrosão neles para uso em revestimentos com poder de autorreparação. - Silva, Brunela Pereira da (2022)
A corrosão é uma das principais causas de perdas ambientais, humanas e econômicas. Formas de proteger a superfície metálica se tornam extremamente importantes, por meio da aplicação de revestimentos orgânicos. Uma maneira de tornar a proteção passiva dos revestimentos em ativa é desenvolvendo revestimentos autorreparadores. Nestes, utilizam-se nanocontainers ou microcápsulas com inibidor de corrosão/formador de filme encapsulados e à medida que o revestimento é danificado, os materiais encapsulados são liberados do interior dos reservatórios para proteção da superfície metálica. O objetivo deste trabalho consiste na síntese de partículas porosas de óxido de silício (SiO2), óxido de titânio (TiO2) e óxido de zircônio (ZrO2) como potenciais containers carregados com inibidor de corrosão dodecilamina, e a posterior aplicação destes materiais em tintas para o desenvolvimento dos revestimentos autorreparadores. Na síntese dos containers, foi desenvolvido o método de obtenção em uma etapa (one-pot synthesis) utilizando o surfactante CTAB, o catalisador hidróxido de amônio (NH4OH), o solvente álcool etílico e a dodecilamina como inibidor de corrosão. Os precursores utilizados foram TEOS (sílica), TBOT (titânia) e Zr(BuO)4 (zircônia). As imagens obtidas por MEV revelaram que os containers de sílica, titânia e zircônia se encontram na escala nanométrica, possuindo formato esférico, e análises por EDS confirmaram a obtenção dos respectivos óxidos de sílica, titânio e zircônio. Por meio de MET, foi verificada a presença de estruturas porosas e não-densas. A técnica de FTIR confirmou a presença de picos relacionados ao grupo funcional amino de aminas primárias alifáticas, indicando o encapsulamento do inibidor nos containers. Ainda, por meio da técnica de DRX confirmaram-se as estruturas amorfas para os materiais. A técnica de adsorção-dessorção de N2 detectou estruturas mesoporosas com isotermas do tipo IV. Análises de TGA/DTG confirmaram o encapsulamento do inibidor em valores de cerca de ~15%, para os três containers. A cinética de liberação foi realizada com as técnicas de EIE e UV-vis, e foi obtida uma maior facilidade de liberação do inibidor em meio ácido, comparativamente aos meios básico e neutro. Posteriormente, as chapas de aço carbono foram pintadas com tinta à base de resina epóxi, aditivadas com sistema de nanocontainers contendo inibidor encapsulado, ou não. Em relação às amostras pintadas com tinta epóxi, o efeito de autorreparação foi avaliado por EIS e SVET, sendo que o módulo de impedância em baixa frequência foi maior para as amostras pintadas e aditivadas com containers contendo o inibidor, para todos os tempos de imersão (1h,4h,8h e 24h). Nos mapas de correntes iônicas por meio da técnica SVET, observou-se que menores densidades de corrente iônica foram obtidas nas amostras pintadas carregadas com containers encapsulados, além da formação de menor quantidade de produto de corrosão nos locais do defeito provocado, para todos os três containers sintetizados. O teste acelerado, em câmara névoa salina, revelou que os sistemas contendo dodecilamina encapsulada em containers possuíram menor quantidade de produtos de corrosão nos defeitos provocados nas chapas e corrosão sob o filme de tinta. Conclui-se, portanto, que os containers foram sintetizados com sucesso, caracterizados e aplicados em revestimento epóxi produzindo os sistemas de pintura com poder de autorreparação.