Encruamento, recristalização e textura cristalográfica de zircônio puro e da liga Zircaloy-4. - Zimmermann, Angelo José de Oliveira (2013)
Este trabalho consiste em uma pesquisa experimental comparativa entre o zircônio puro e a liga comercial de aplicação nuclear Zircaloy-4, com ênfase nas características de encruamento, recristalização e textura cristalográfica. Foram utilizadas várias técnicas complementares de análise microestrutural tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com análise química de microrregiões por dispersão de energia de raios X característicos, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial, medidas de dureza e de condutividade elétrica. Para as determinações de macrotextura foi utilizado um goniômetro dedicado de raios X. No estado como recebido, enquanto o zircônio puro apresentava grãos recristalizados com diâmetro médio de aproximadamente 50μm, a liga apresentava granulação alfa em plaquetas grosseiras com diâmetro médio do pré-grão beta de aproximadamente 1,1mm. Experiências de laminação e a determinação de curvas de limite de redução sem a presença de trincas em função da temperatura mostraram que enquanto o zircônio puro apresentou níveis altos de plasticidade na temperatura ambiente, a liga Zircaloy-4 apresentou baixa ductilidade e muitas trincas. As ductilidades dos dois materiais, especialmente da liga Zircaloy-4, aumentaram significativamente a partir de 300°C. A 500°C as ductilidades de ambos são idênticas. Utilizando-se deformações e recozimentos diferenciados foram obtidas tiras de mesma espessura, com grãos equiaxiais e diâmetros médios de grão de aproximadamente 9µm para os dois materiais. Os estudos de recristalização revelaram que, enquanto para o zircônio puro a recuperação contribui significativamente para o amolecimento, no caso da liga Zircaloy-4, o amolecimento ocorre quase que exclusivamente por recristalização. As temperaturas de recristalização do zircônio puro foram mais baixas que as da liga. Os átomos de soluto em solução sólida foram responsáveis pelos dois efeitos concorrentes; aumento da energia armazenada na deformação e aumento da resistência à recristalização. Além da caracterização microestrutural mencionada, foram realizadas determinações de textura cristalográfica para os dois materiais em diferentes condições. Com relação às texturas de laminação do zircônio puro, para uma mesma temperatura, em cerca de 50% de redução a textura de laminado a frio {1 1 2 2} já estava plenamente formada e se alterou muito pouco a partir desta redução, até cerca de 90%. Com o aumento de temperatura de deformação para a mesma redução, a textura de laminado a frio se manteve estável até 300°C. A amostra de Zircaloy-4 preparada para possuir um tamanho de grão de 9 m tinha uma textura próxima de {0 0 0 2} , demonstrando que os tratamentos térmicos e mecânicos utilizados para obtenção dessa amostra foram eficientes na redução da textura de laminado a frio {1 1 2 2} . Recozimentos com duração de uma hora a 550 e 575°C, tanto em zircônio puro como na liga Zircaloy-4, foram suficientes para provocar recristalização estática. A 600°C, uma mudança na orientação cristalográfica foi verificada em Zircaloy-4, tendendo a {0 0 0 2} , enquanto em zircônio puro os planos basais continuam estáveis. O uso de funções de distribuição de orientação cristalográfica (FDOC) auxiliaram na detecção de um segundo grupo orientado, que tende à orientação {1 0 1 1} , além do grupo que reforça as fibras D0 e Rf . A mudança de textura ocorreu durante o crescimento de grão em ambos os materiais. De um modo geral, os resultados mostraram que o zircônio puro tende a ser mais suscetível à recristalização e ao crescimento de grão do que a liga Zircaloy-4. Entretanto, tanto zircônio como a liga são resistentes à modificação de textura, sendo que esta ocorreu principalmente com o crescimento de grão, em temperaturas após a completa recristalização primária.