Aplicação de técnicas analíticas de espectrometria de massas para análises de amostras de esfregaço (swipe samples) para fins de salvaguardas nucleares - Lisbôa, Carina Cerri (2023)
A possibilidade de detecção de materiais e atividades nucleares não declaradas por meio de análises de amostras ambientais por esfregaço (swipe samples) tornou-se uma importante ferramenta de salvaguardas da Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) desde 1996. O objetivo desse estudo foi o de verificar a aplicabilidade de uma metodologia para análise em massa deste tipo de amostra, consistindo basicamente nas seguintes etapas: decomposição das amostras por incineração, digestão ácida do resíduo da incineração, separação química do urânio por cromatografia de troca iônica e medições da quantidade e da composição isotópica de urânio por espectrometria de massas. As medidas do teor total de urânio foram realizadas pela técnica de espectrometria de massas com fonte de plasma induzido (ICP-MS) e as medidas de composição isotópica foram realizadas pelas técnicas de ICP-MS e de espectrometria de massas por termoionização (TIMS). Além da validação da metodologia adotada realizada através da avaliação de parâmetros de desempenho, a comparação entre os resultados de composição isotópica entre as duas técnicas de espectrometria de massas empregadas corroborou ainda mais para a confiabilidade dos resultados. O resultado médio da quantidade de urânio presente nas amostras de branco de processo foi de (0,1113 ± 0,0205) ng, e, portanto, não demonstrou uma contaminação notável no local de trabalho, embora a metodologia não tenha sido realizada em um ambiente laboratorial com classificação de sala limpa. As análises de amostras de branco de esfregaço permitiram verificar a quantidade e a composição isotópica do urânio presente naturalmente no material do filtro de algodão no qual as amostras são coletadas; a quantidade obtida de (2,747 ± 0,096) ng está dentro do intervalo especificado pela AIEA e a razão obtida de n(U-235)/n(U-238) de (0,007841 ± 0,000142) está próxima da encontrada na natureza. A verificação da adequabilidade da metodologia adotada foi realizada através das análises de amostras simuladas preparadas com material de referência certificado e apresentaram uma exatidão da ordem de 4% para as medições do teor de urânio e uma exatidão inferior a 1% para as medições da razão de n(U-235)/n(U-238). Por fim, a coleta e a análise de amostras reais permitiram a aplicação prática da metodologia adotada.