Desenvolvimento de um sistema de análise em fluxo-batelada empregando detecção espectrofotométrica para a determinação de ácido siálico em leite - COSTA, Joicy Bianca de Souza (2018)
Neste trabalho, é proposto um sistema de análise em fluxo-batelada com aquecimento e detecção espectrofotométrica acoplados na cela reacional para a determinação quantitativa de ácido siálico em amostras de leite. O procedimento analítico proposto para a determinação ácido siálico foi baseado na reação com a ninidrina ácida, em meio ácido, monitorada em 470 nm. A determinação da concentração de ácido siálico em amostras de leite permite avaliar a ocorrência de fraudes de adição de soro de queijo, não permitida pela legislação vigente. O sistema proposto é constituído por uma bomba peristáltica, três válvulas solenoide de três vias, três válvulas solenoide de estrangulamento, uma cela de reação/detecção e um espectrofotômetro multicanal (UV/VIS). O controle do sistema foi realizado empregando o programa LabVIEW® interfaceado por um sistema eletrônico baseado no circuito integrado (CI) ULN2803A conectado a uma interface USB6009. O sistema proposto possibilitou a obtenção de respostas lineares entre 1,0 e 10,0 mg L-1 de ácido siálico (R = 0,99, n = 7) com desvio padrão relativo menor que 2% (n = 10) e limites de detecção e quantificação estimados em 0,239 mg L-1 e 0,726 mg L-1, respectivamente. O sistema apresentou frequência analítica de 7 determinações por hora, consumo de solução de reagentes e de amostra de 200 μL e 466,66 μL respectivamente. Comparado ao método oficial de determinação de ácido siálico em leite, o sistema proposto apresentou significativa diminuição de 90% de consumo de soluções, e consequentemente, diminuição dos efluentes gerados. Estudos de potenciais interferentes demonstraram a seletividade do método proposto. O procedimento foi aplicado em amostras de leite UHT, leite em pó e composto lácteo adquiridas nos mercados locais da região metropolitana do Recife. Testes de adição e recuperação foram realizados para validação do procedimento, obtendo-se variação entre 92,5 e 104 %, demonstrando a eficiência do método proposto na detecção de adulteração em amostras de leite com soro de queijo.