Investigação de métodos de preparo de amostras para suplementos dietéticos e determinação de selênio total - Oliveira, Larissa Mayara Alves de (2024)
Neste estudo, foram otimizados três métodos de preparo de amostras em sistema fechado para a decomposição de suplementos dietéticos visando a subsequente quantificação de selênio por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS). As amostras de suplementos investigados incluíam formulações multiminerais, multivitamínicas, probiótico e levedura enriquecida com selênio. Diferentes condições da solução de decomposição com ácido nítrico diluído foram avaliadas nos métodos de decomposição. Na decomposição por via úmida com aquecimento condutivo (bloco digestor), a condição selecionada foi 250 mg de amostra em ácido nítrico 5 mol L-1 e 2 mL de H2O2 30% (m/m). Na decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MWAD), a condição selecionada foi de 450 mg de amostra em ácido nítrico 2,5 mol L-1 e 3 mL de H2O2 30% (m/m). Na combustão iniciada por micro-ondas (MIC), foi estabelecido o uso de 200 mg de amostra com 300 mg de celulose microcristalina e ácido nítrico 0,25 mol L-1 como solução absorvedora. Na GFAAS foi utilizado um modificador químico de 5 µg de Pd. As temperaturas de pirólise e atomização foram de 1200 ºC e 2000 ºC, respectivamente. O modificador químico empregado foi 5 µg de Pd. Os limites de detecção (LOD) para o selênio foram de 1,71 e 0,65 µg g-1 para decomposição em bloco digestor e MWAD, respectivamente. Para a MIC, o LOD foi de 0,08 µg g-1 . A exatidão foi avaliada analisando-se o material de referência certificado de levedura selenizada SELM-1 em todos os métodos de decomposição empregados, sendo obtidos a concordância de 96,7%, 98,0% e 99,5% para o bloco digestor, MWAD e MIC, respectivamente. Com exceção de uma amostra, os resultados da quantificação de selênio obtidos pelos métodos de decomposição por via úmida e a MIC foram concordantes em um nível de confiança de 95% (teste t-Student).