Síntese de Fe⁰ pelo método de coprecipitação e sua caracterização microestrutural, magnética e de propriedades fotocatalíticas - Kaufmann, Rosana Alessandra (2023)
O presente trabalho visou sintetizar nanopartículas de ferro com valência zero (nFe⁰) pelo método de coprecipitação. Borohidreto de sódio e cloreto de ferro foram utilizados respectivamente como reagente redutor e fonte de íons ferrosos. As nanopartículas obtidas tiveram sua microestrutura, propriedade magnética e atividade fotocatalíticas caracterizadas com o objetivo de observar a influência do teor de agente redutor nos produtos obtidos. A atividade fotocatalítica das nanopartículas foi avaliada por meio de uma reação semelhante (sem adição de peróxido de hidrogênio) ao foto-Fenton. O antibiótico sulfametoxazol (SMX), que possui características recalcitrantes, foi exposto às nanopartículas sobre irradiação de luz UV. Medidas de difração de raios X exibiram reflexões características de nanopartículas de ferro nos planos (110) e (200), e exibiram também reflexões correspondentes a óxidos de ferro, como magnetita. As nFe⁰ apresentaram um tamanho de cristalito entre 8,07 e 14,51nm, que foram confirmados por imagens de MET. Nesse sentido, foi observada uma diminuição do tamanho de cristalito, tanto para excesso, quanto para falta de reagente redutor, porém, nas condições de falta de reagente redutor, o teor de ferro das amostras diminuiu. Foi constatado que nas condições de excesso ou de falta de agente redutor, o tamanho das partículas foi menos homogêneo. Quanto às propriedades magnéticas, os valores de Hc variaram de 155 até 463 Oe e, para a magnetização, a variação foi entre 25,7 e 98,48 emu.g-1. As propriedades magnéticas mudaram conforme o tamanho de cristalito e a cristalidade das amostras. Deste modo, selecionou-se a síntese com os melhores resultados, submetendo-a a ensaios fotocatalíticos. Nestes ensaios, as nFe⁰ apresentaram excelente potencial de degradação do antibiótico SMX (99,98%) no tempo de 60min. Foi realizado um estudo na literatura sobre os produtos de degradação do SMX. Neste, obteve-se que a mineralização final não foi alcançada. Com estes resultados, observou-se que a sínteses por coprecipitação na condição de excesso de reagente redutor propiciou a obtenção de nFe0 como agente eficiente para a degradação do antibiótico sulfametoxazol, mas é necessário maior de tempo de reação ou maior quantidade de nFe0 para mineralização completa dos produtos de degradação.