Utilização de adsorventes durante o processo de microextração em fase sólida de flavours de cerveja - Biazon, Cesar Luís (2008)
A fração volátil presente na cerveja desempenha um papel importante na composição das características de flavour. O flavour da cerveja é complexo e representa um balanço de compostos químicos introduzidos pelas matérias-primas ou formados durante o processo de fabricação e estocagem. A análise da fração volátil presente na cerveja torna-se então um ponto importante no controle de qualidade das cervejarias, pois estes compostos estão diretamente relacionados à percepção final do consumidor em relação ao produto. Microextração em fase sólida (SPME) apresenta-se com uma técnica de extração e préconcentração de voláteis, bastante eficaz e sensível para a detecção de analitos nesse tipo de matriz. O objetivo da presente dissertação foi de investigar o efeito do uso de adsorventes durante o processo de microextração em fase sólida de flavours de cerveja tipo Pilsen. A estratégia proposta consistiu em introduzir uma fase suplementar que influenciará a adsorção seletiva de determinados analitos, disponibilizando sítios de adsorção/absorção na fibra de SPME, e conseqüentemente vir a aumentar a sensibilidade da técnica. No presente estudo, adsorventes, dotados de diferentes características químicas (ácidas ou básicas) e propriedades texturais (área específica, tamanho e volume de poros) e morfológicas (materiais amorfos, cristalinos, esféricos, fibriformes) foram avaliados. Assim foram utilizados materiais amorfos, a saber sílica (pura, funcionalizada com organosilanos e dopada com metais), alumina, magnésia; e materiais cristalinos: zeólitas, matériais mesoporosos (MCM-41, SBA-14 e ITQ-12) e crisotila, em sua forma natural e lixiviada. O efeito desses adsorventes foi avaliado na pré-concentração dos seguintes analitos: acetato de isoamila; hexanoato de etila; álcool fenil etílico; octanoato de etila; acetato de 2-feniletila e decanoato de etila, utilizando a fibra DVB-CAR-PDMS. Sílicas, sintetizadas por várias rotas, mostraram desempenhar um efeito positivo, sobretudo, se funcionalizadas com organosilano. A competição e adsorção preferencial desses analitos por certas fases podem ser evidenciadas no caso de sílicas dopadas com metal (Ag e Cu) e zeólitas, onde a presença de sítios ácidos de Lewis deve promover a adsorção preferencial dos analitos investigados. Correlações entre área específica ou diâmetro de poros dos materiais e sinal do analito pré-concentrado na fibra de SPME puderam ser evidenciadas em alguns casos.