Análise de especiação química de arsênio em arroz por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos e aprisionamento criogênico - Cerveira, Camila (2020)
O arsênio (As) é um dos elementos químicos mais tóxicos e com elevado potencial carcinogênico. Em alimentos, geralmente, pode ser encontrado nas formas de arsenito (As(III)), arsenato (As(V)), ácido monometilarsônico (MMA(V)), ácido dimetilarsínico (DMA(V)) e arsenobetaina (AsB). O As inorgânico (iAs (As(III)+As(V))) é a forma de As mais tóxica. Com isso, é de suma importância a análise de especiação química de As para a avaliação dos riscos associados à ingestão de alimentos contaminados. Nesse sentido, o presente trabalho teve como principais objetivos o desenvolvimento de um método de separação das espécies de As por geração de hidretos com aprisionamento criogênico (HG-CT) e detecção mediante a espectrometria de absorção atômica (AAS) e a sua posterior aplicação para a análise de especiação química de As em arroz. Para a geração de hidretos de As, Tris (hidroximetil)aminometano (Tris.HCl) 0,75 mol L-1 em pH 6 e NaBH4 a 1% (m v-1) foram utilizados. As condições para a separação de arsinas no tubo em U foram otimizadas e uma completa separação dos sinais para o iAs, MMA, DMA e TMAsO foi alcançada. Para a extração das espécies de As presentes no arroz foi empregado o HNO3 0,28 mol L-1 com aquecimento a 95 °C por 90 minutos. O As total foi quantificado após extração com K2S2O8 2% (m v-1) e HNO3 10% (v v-1) seguido pela detecção de As por HG-AAS. Para a análise de especiação química por HG-CT-AAS foram obtidos limites de quantificação de 7,83; 8,75; 5,41 e 4,75 ng g-1 para iAs, MMA, DMA e TMAsO, respectivamente. A exatidão, avaliada através da análise de materiais de referência certificados de farinha de arroz (NIST 1568b, ERM CB211 e NMIJ 7532-a) apresentou recuperações quantitativas das espécies iAs, MMA e DMA (90-103%). Os resultados obtidos para a determinação de iAs, MMA e DMA em 60 amostras de arroz foram comparados com os resultados obtidos para a determinação de As total por HG-AAS. Adicionalmente, a determinação das espécies de As presentes no arroz foi feita por cromatografia a líquido (LC) acoplada a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Os resultados obtidos por HG-AAS e LC-ICP-MS foram comparados, individualmente, com os resultados obtidos por HG-CT-AAS e não apresentaram diferença significativa (nível de confiança de 95%).