Desenvolvimento de membranas à base de quitosana para processos de pervaporação - Silvestre, Wendel Paulo (2022)
A pervaporação é um processo de separação por membranas, ainda visto como emergente a nível industrial, com grande potencial para ser utilizado como alternativa aos métodos clássicos de separação (destilação, extração líquido-líquido, entre outros). Devido às condições operacionais deste processo, a pervaporação pode ser vista como uma alternativa na obtenção e separação de compostos termolábeis e produtos naturais, como metabólitos ativos. A quitosana, um biopolímero cuja gama de aplicações abrange desde o emprego industrial até aplicações médicas, já é amplamente empregada na produção de filmes e membranas, utilizadas em embalagens ativas e em processos de separação, como ultra e nanofiltração, osmose inversa e pervaporação hidrofílica. No entanto, não há dados na literatura do emprego da pervaporação organofílica direcionada na separação de produtos naturais, como componentes de óleo essencial. O presente trabalho visou produzir membranas de quitosana reticuladas com glutaraldeído para emprego em pervaporação hidrofílica e pervaporação organofílica direcionada. Produziu-se membranas em duas etapas. Primeiramente, produziu-se dois tipos de membranas: uma membrana simples, de quitosana, e outra composta, cuja camada de suporte foi uma folha de poli(etileno) tereftalato (PET) mais a camada ativa de quitosana. Em uma segunda etapa, produziu-se membranas de matriz mista de quitosana, com a adição dos fillers inorgânicos carbonato de cálcio, caulinita, grafeno e óxido de grafeno, separadamente, na concentração de 1 % m/m. Todas as membranas foram produzidas por casting, seguido de secagem em estufa. Avaliou-se as propriedades físico-químicas, espectrais (FTIR) e térmicas (TGA/DTG) das membranas, bem como o ângulo de contato e o grau de inchamento das mesmas em água, etanol, linalol e mirceno. Avaliou-se a microestrutura das membranas por microscopia eletrônica de varredura. O desempenho das membranas foi avaliado em experimentos de pervaporação organofílica direcionada e pervaporação hidrofílica. As membranas com e sem suporte apresentaram comportamento físico-químico e microestrutura semelhantes, sendo possível notar que a interação entre a camada de suporte e a camada ativa na membrana composta foi de origem física, não sendo evidenciado a ocorrência de reação química entre as camadas. A utilização da camada de PET promoveu uma melhora das propriedades mecânicas da membrana composta. No entanto, observou-se que a espessura da camada ativa de quitosana na membrana composta foi cerca de 43 % maior do que na membrana pura. Com relação ao desempenho na pervaporação hidrofílica, a presença da camada de suporte reduziu o fluxo transmembrana, mas incrementou a seletividade, sendo que o Pervaporation Separation Index (PSI) para os dois tipos de membranas foi semelhante. Para as membranas de matriz mista, a presença dos fillers teve influência sobre as propriedades mecânicas e físico-químicas das mesmas. Com relação à pervaporação hidrofílica, a adição de carbonato de cálcio e caulinita promoveu maior desempenho na separação, ao passo que a adição de grafeno reduziu o fluxo transmembrana. A adição de óxido de grafeno aumentou o fluxo e permeabilidade do etanol, diferente dos demais fillers, que não tiveram efeito sobre este parâmetro. Devido a isso, a membrana de matriz mista contendo óxido de grafeno apresentou os menores PSI e seletividade. Nenhuma das membranas produzidas apresentou a formação de permeado mensurável na pervaporação organofílica devido à alta pressão absoluta da corrente permeado, sendo necessário que condições de processo adequadas sejam testadas para verificar o desempenho das membranas neste tipo de separação.