Obtenção de nanotubos de carbono por decomposição térmica de ferroceno e caracterização de sua morfologia e comportamento magnético - Osório, Alice Gonçalves (2013)
Este trabalho investigou a síntese de nanotubos de carbono (NTCs) por decomposição térmica de ferroceno, utilizado como precursor e catalisador da reação. Para tanto, foram testados como substratos para a nucleação dos NTCs quatro pós de sílica com diferentes áreas superficiais: 0.5, 50, 200 e 300m2/g. Foram realizadas sínteses a diferentes temperaturas: 600 a 1000°C, para cada pó de sílica investigado. Foi observado que o pó de sílica com a maior área superficial possibilitou a síntese de NTCs a temperatura mais baixa (600°C), enquanto que o substrato com a menor área superficial (50 m2/g) só possibilitou a síntese de NTCs a temperaturas de síntese acima de 750°C. Visando avaliar a influência da composição química dos substratos na nucleação de NTCs, outros quatro distintos substratos foram investigados: alumina, zircônia, negro de fumo e NTCs previamente sintetizados. Os resultados obtidos mostraram que a composição química dos substratos não apresenta influência significativa na nucleação e crescimento dos NTCs, somente a área superficial influenciou na síntese. Os NTCs obtidos foram submetidos a um tratamento térmico em atmosfera inerte (1000°C e patamar de 10min) visando avaliar a influência da temperatura na estrutura dos NTCs e nas fases presentes no interior destes nanotubos. Os NTCs sintetizados foram caracterizados antes e depois do tratamento térmico por espectroscopia Raman, análise térmica, difração de raios X e microscopias eletrônicas de varredura e de transmissão. As propriedades magnéticas dos NTCs foram avaliadas através da curva de histerese e de espectroscopia Mössbauer. Os resultados obtidos indicaram um comportamento ferromagnético dos NTCs sintetizados. A espectroscopia Mössbauer evidenciou, ainda, que as fases presentes nos NTCs antes e depois do tratamento térmico são: Fe-α e carbetos de ferro. A variação do teor das fases com o tratamento térmico foi significativa: o Fe-α aumentou de 10% em peso para 76% em peso e os carbetos foram reduzidos de 90% para 24% em peso. Isso repercutiu no comportamento magnético dos NTCs sintetizados. Com base nestes resultados, conclui-se que existe uma forte correlação entre o processo de manufatura dos NTCs – considerando parâmetros de síntese e tratamento térmico – e a composição das fases encapsuladas pelos nanotubos. Assim, pôde-se concluir que é possível controlar a propriedade magnética final (por exemplo, coercividade) dos NTCs preenchidos com material magnético em função dos parâmetros de síntese / tratamento térmico a que os NTCs são submetidos.