Estabelecimento e validação de metodologia para quantificação de p-sinefrina em produtos derivados de citrus aurantium por cromatografia a gás - Andrade, Adriana Santos (2008)
Citrus aurantium L. var. amara. (CA) é uma árvore pertencente à família Rutaceae que apresenta a amina adrenérgica p-sinefrina como principal constituinte de seus frutos. A p-sinefrina constitui-se uma feniletilamina similar em termos estruturais com a efedrina, principal alcalóide do gênero Ephedra (Ephedraceae). Em abril de 2004, após a proibição da utilização de suplementos alimentares contendo Ephedra e/ou efedrina pela agência americana FDA (Food and Drug Administration), suplementos conhecidos como "Ephedra-free", geralmente contendo CA associado com extratos de outras plantas, proteínas e aminoácidos, foram lançados no mercado internacional. A quantificação de p-sinefrina em produtos derivados de CA geralmente é realizada por cromatografia a líquido acoplada a detector de ultravioleta (CLAE/UV ou CLAE/DAD). A principal limitação desta metodologia devese a falta de especificidade. Um método apropriado para quantificação desta amina por extração em fase sólida (SPE) e cromatografia a gás acoplada com detector de ionização de chama (CG/DIC) e detector de massas (CG/EM) em produtos de origem vegetal ainda não se encontra disponível. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um novo procedimento mais seletivo para a quantificação e identificação de p-sinefrina em produtos derivados de CA por CG/DIC, seguido pela confirmação por CG/EM, após clean-up por SPE e derivação. Derivados trifluoroacetilados e oxazolidinas foram preparados, após reação com anidrido trifluoroacético e cicloexanona, e analisados por ressonância magnética nuclear (RMN 1H e 13C), CG/DIC e GC/EM. Cartuchos de troca iônica (SCX) e a cicloexanona apresentaram melhor desempenho como fase estacionária e reagente de derivação, respectivamente. O método de CG/DIC apresentou-se linear na faixa de concentração de 125-500 mg% (r=0,9997; R2= 0,9993; y = 535,11x-30063). A precisão intra-dia (expressa como DPR%) foi de 3,60% e a precisão inter-dias foi de 3,59%. A recuperação média estabelecida a partir do extrato de CA foi de 78,1 ± 3,64%. Melhor seletividade foi alcançada por confirmação do derivado oxazolidina de p-sinefrina por CG/EM. O método validado foi aplicado para a análise de psinefrina em derivados de CA como frutos, extrato e composto emagrecedor com resultados satisfatórios.