Síntese por coprecipitação assistida por tratamento térmico de NaNbO3 e Ag/NaNbO3, sua caracterização microestrutural e avaliação como catalisador para a produção de H2 via eletrólise da água - Cunha, Eduardo Souza da (2024)
O niobato de sódio (NaNbO3) é uma perovskita que possui baixa toxicidade e alta estabilidade sob radiação de luz. Sua estrutura cristalina, composta por octaedros (NbO6) de cantos compartilhados, implica em uma alta capacidade de migração de cargas e, consequentemente, na habilidade de produzir H2. No entanto, esse material apresenta um band gap elevado (~4,0 eV), o que resulta na diminuição da densidade de corrente elétrica necessária para gerar a energia necessária para a eletrólise. Assim, quando o NaNbO3 é irradiado com uma fonte de luz, os pares elétron/buraco fotogerados tendem a se recombinar facilmente, resultando em uma baixa eficiência quântica de luz do material e, consequentemente, na redução da capacidade de gerar H2. Portanto, a dopagem de Prata (Ag) na superfície do NaNbO3 é apontada como uma alternativa para aumentar essa capacidade. Diante disso, este trabalho buscou investigar a síntese por coprecipitação assistida por tratamento térmico de NaNbO3 e Ag/NaNbO3 com o intuito de investigar a sua aplicação para a produção de H2 via eletrólise da água. Os pós obtidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman. Curvas de absorção de luz do NaNbO3 foram obtidas por meio da técnica de espectrofotometria de refletância difusa (UV – Vis). A energia do band gap para os diferentes tempos de tratamento térmico variou na faixa de 4,27 e 4,0 eV. As amostras foram dopadas com 0,5 e 1,5 %wt de Ag. Os pós obtidos foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios X (XPS) e fotocorrente. A energia da banda proibida (band gap) foi determinada utilizando a função de Kubelka – Munk. Para realizar os ensaios de produção de H2, primeiramente foi preparada uma solução de 0,1 M de etanol e 20 mg de cada amostra. Essa solução foi depositada a uma velocidade relativa de 5 cm.min-1 , em vidro (15 mm x 25 mm), contendo óxido de estanho dopado com flúor (FTO). Os filmes preparados foram tratados termicamente a 600 °C durante 1h. Esses filmes foram utilizados como eletrodos de trabalho. A técnica empregada para os ensaios foi a cronoamperometria (CA), na qual foi aplicado um potencial entre os eletrodos conectados a um potenciostato/galvanostato multicanal (Autolab Methohm Mac80095), permitindo a ocorrência da reação de eletrólise da água. A análise de XPS permitiu a identificação de Ag 3d3/2 e Ag 3d5/2, picos correspondentes ao estado metálico da prata, comprovando o sucesso da dopagem realizada em NaNbO3. As amostras puras exibiram um intervalo de banda de ~4,2 eV, enquanto as amostras dopadas apresentaram um intervalo de ~3,4 eV, confirmando que a dopagem leva à redução do band gap do material sem dopante. As amostras dopadas apresentaram um melhor desempenho quanto à produção de H2, produzindo 3,0 mL do gás.